Cristallizzazione (semplice, a due solventi, frazionata, risoluzione di racemati)

CRISTALLIZZAZIONE

La cristallizzazione è una tecnica utilizzata per la PURIFICAZIONE delle sostanze solide.Sfrutta il fatto che la solubilità di un soluto in un determinato solvente risulta maggiorea caldo che non a freddo. => SOVRASSATURAZIONE

La cristallizzazione prende diverse fasi:

• sciogliere a caldo e nella minima quantità di solvente il soluto impuro
• filtrare le IMPURITÀ INSOLUBILI così che vengano separate nella capsula; viene raccoltala soluzione contenente le impurità solubili e la sostanza da purificare
• lasciare raffreddare lentamente la soluzione, poiché la solubilità diminuisce all'abbassamentodella temperatura, la sostanza da purificare si separa sotto forma di cristalli mentre leimpurità rimangono in soluzione
• recuperare i cristalli del soluto tramite generalmente filtrazione

La cristallizzazione si può eseguire in quanto la concentrazione del soluto è predominanterispetto alla concentrazione delle impurità; durante il raffreddamento solo il soluto riusciràquindi a raggiungere la saturazione e a cristallizzarsi mentre le impurità non raggiungono lasaturazione e non cristallizzano

• Caratteristiche del SOLVENTE

È fondamentale la scelta dell'opportuno solvente, che deve avere le seguenti caratteristiche:

• deve sciogliere il soluto da purificare a caldo ma non a freddo
• non deve interagire con il soluto
• deve solubilizzare anche a freddo le impurità

CRISTALLIZZAZIONE

La cristallizzazione è una tecnica utilizzata per la purificazione delle sostanze solide.

Sfrutta il fatto che la solubilità di un soluto in un determinato solvente risulta maggiore a caldo che non a freddo.

La cristallizzazione prevede diverse fasi:

• Sciogliere a caldo e nella minima quantità di solvente il soluto impuro
• Filtrare le impurità insolubili con che vengono separate nella capsule viene raccolta la soluzione contenente le impurità solubili e la sostanza da purificare
• Lasciare raffreddare lentamente la soluzione, perché la solubilità diminuisce all’aumentare della temperatura, la sostanza da purificare separa sotto forma di cristalli mentre le impurità rimangono in soluzione
• Recupero i cristalli del soluto tramite generalmente filtrazione

La cristallizzazione si può eseguire in quanto la concentrazione del soluto è predominante rispetto alla concentrazione delle impurità; durante il raffreddamento solo il soluto riesci quindi a raggiungere la saturazione e a cristallizzare mentre le impurità non raggiungono la saturazione e non autocrystalizzano.

• Caratteristiche del solvente

E fondamentale la scelta dell’opportuno solvente, che deve avere le seguenti caratteristiche:

• Deve sciogliere il soluto da purificare a caldo ma... a freddo
• ... non deve interagene con il soluto
• ... deve solubilizzare anche a freddo le impurità

La cristallizzazione richiede quindi soluzioni soprasature, cioè in cui il soluto è in concentrazioni maggiori rispetto alla sua solubilità. La soluzione soprasatura è ottenuta con:

• Evaporazione del solvente
• Raffreddamento della soluzione
• Aggiunta di soluzione precipitante

CRISTALLIZZAZIONE

Legata al concetto di purezza

Uso della sostanza.

dipende da CONCETTO RELATIVO

PUREZZA

CONCETTO ASSOLUTO o misurabile

La purezza al 100% non esiste. Un composto che risente fino al 100% è perché le impurità sono minori dei limiti di rilevabilità di sensibilità del sistema analitico.

PURA = una sostanza che sottoposta a ripetuti trattamenti di purificazione presenta inalterate tutte le grandezze fisiche caratteristiche.

ANALISI DI UN COMPOSTO ORGANICO

• Isolamento della sostanza da una miscela
• Purificazione del composto isolato
• Analisi dei dati spettroscopici
• Preparazione dei derivati
• Determinazione costanti fisiche
• Confronto con la letteratura

La cristallizzazione si usa quando le impurità sono comprese fra il 10% e il 20%.

Sopra al 20% le impurità devono essere rimosse ricorrendo prima ad altre tecniche di purificazione (cromatografia, estrazione dell'eteroe layer, corrente di vapore).

Le impurità sono dovute a estrazione della sostanza, accidentali, naturali (sostanze estratte da matrici vegetali o animali), decomposizione dei reagenti, reazioni secondarie.

acqua.

• 7 stadi: scelta del solvente, dissoluzione rezza, minima quantità del solvente al p.b., filtrazione a caldo per allontanare eventuali solidi sospesi, raffreddamento del filtrato e cristallizzazione del soluto, filtrazione dei cristalli, essiccamento dei cristalli, controllo del grado di purezza.

IMPUREZZE

Devono essere in quantità molto inferiore al soluto oppure con so