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Ci interessa il concetto di scorrimento viscoso, quindi il comportamento del materiale a creep (applico uno

sforzo costante e vado a vedere quale è la deformazione nel tempo) e il comportamento del materiale nel

caso di stress stress relaxation (applico una deformazione costante e vado a vedere come varia lo sforzo nel

tempo). Non si arriva mai alla rottura per creep nelle prove che si fanno, ma, dopo una certa sollecitazione

costante applicata per un determinato periodo di tempo, si scarica il materiale e si va a vedere la fase di

recovery, cioè quanto il materiale è in grado di recuperare la sua forma iniziale.

Da una prova di questo tipo posso andare a studiare il comportamento viscoelastico del materiale e quindi

posso vedere quanto è influente la componente elastica e quanto lo è la componente viscosa in fase di

scarico. Applico uno sforzo istantaneo al materiale e lo mantengo costante e una volta che scarico guardo

quanto sono influenti le due componenti viscosa ed elastica del materiale. Se il materiale è altamente

viscoso prima di recuperare la forma iniziale passerà molto tempo e magari non ho tutto quel tempo e

quindi avrò una deformazione residua.

Le prove di creep e recovery mi danno informazioni sulla capacità del materiale, una volta applicata una

determinata sollecitazione, di recuperare la forma iniziale e quindi sul suo comportamento viscoelastico.

Al termine della prova la deformazione non è mai del tutto recuperata, ma si ha una deformazione residua.

Nello stress relaxation si ha l’applicazione di una deformazione costante e si guarda come varia lo sforzo

necessario per mantenere quella deformazione nel tempo. Nello stress relaxation avrò un rilassamento

delle catene macromolecolari e analogamente a prima, una volta raggiunto il tempo t2, posso scaricare il

materiale e a quel punto andrò a vedere come viene recuperata la deformazione che ho imposto. Prima

avevo sullo stesso grafico creep e recovery perché la prova veniva fatta a carico costante e poi andavo a

togliere il carico e quindi li mettevo sullo stesso grafico perché in ordinata avevo sempre la deformazione.

Ora invece applico una deformazione costante e quindi dovrei aggiungere un altro asse per vedere

entrambe le grandezze. Da t1 a t2 ho il rilassamento dello sforzo, una volta che lo scarico lo sforzo sarà

nullo e andrò a vedere come si recupera la deformazione.

ANALISI MECCANICHE SU MATERIALI VISCOELASTICI

Per caratterizzare un materiale posso fare delle prove a trazione, a compressione e a fatica. Noi però

vediamo delle tecniche più avanzate di caratterizzazione dei materiali polimerici che permettono

principalmente di vedere nel comportamento del materiale qual è il contributo della componente elastica e

di quella viscosa del materiale polimerico stesso.

I materiali viscoelastici possono avere due tipi di comportamenti estremi, ovvero il caso in cui il materiale si

comporti come un solido elastico o come un fluido viscoso. A questi due comportamenti si possono

associare due modelli. Per il solido elastico si usa il modello di Hooke della molla che mette in relazione

sforzo e deformazione attraverso una costante, il modulo elastico E o il modulo di taglio G a seconda della

tipologia di tecnica utilizzata. Nel caso del fluido viscoso si usa il modello di Newton a pistone in cui entra

in gioco il parametro della viscosità. Essa è importante nei materiali polimerici perché, quando scarico il

materiale, essa è quella che rallenta il recupero della deformazione.

Tra questi due comportamenti estremi ci sono i materiali polimerici viscoelastici, essi hanno un

comportamento intermedio. Vi sono diversi modelli, possiamo ad esempio usare il modello di Maxwell,

ovvero un modello in serie pistone-molla.

Il materiale polimerico ha un comportamento viscoelastico, ovvero il suo comportamento meccanico è

governato da alcuni parametri di applicazione del carico, come la velocità di applicazione del carico, la

temperatura e il tempo di applicazione del carico. La viscosità e il modulo elastico non sono costanti nel

tempo perché possono dipendere da questi parametri. Devo capire come studiare questo comportamento

e capire quanto la componente viscosa e la componente elastica influiscono sul comportamento

complessivo del materiale polimerico.

Se faccio una prova a trazione su un materiale polimerico non riesco a distinguere il contributo della

componente elastica e quello della componente viscosa al comportamento complessivo del materiale.

Devo affidarmi ad un’altra tipologia di prova che mi permetta di distinguere tra i due contributi. Per questo

esistono delle caratterizzazioni particolari, fatte principalmente sui materiali polimerici, ma anche su altri

materiali come i materiali compositi a matrice polimerica o nel caso della DMA i materiali metallici. Con

queste due tecniche, ovvero l’analisi dinamico-meccanica (che usa l’analizzatore dinamico-meccanico) e

l’analisi reologica (che usa il reometro), riesco a distinguere i due contributi.

Le tecniche sono due e ci danno informazioni diverse. I materiali polimerici sono una famiglia molto ampia

con caratteristiche molto diverse e quindi alcuni di essi possono essere studiati con una di queste due

strumentazioni, ma non con l’altra. Ad esempio se considero un gel siliconico non posso fare una prova a

trazione o a compressione perché non ha una coesione elevata e quindi posso fare prove reologiche per

caratterizzare il materiale che ha una bassa coesione, l’analizzatore dinamico-meccanico invece va bene per

materiali con alta coesione. Le informazioni che ci danno in termini di valutazione delle caratteristiche

meccaniche del materiale sono simili, non sono le stesse perché nel reometro applico una deformazione a

caldo, quindi ottengo informazioni sul comportamento a caldo, cosa che invece non è detto che si abbia

nell’analizzatore dinamico-meccanico. Se però voglio studiare il contributo della componente elastica e

quello della componente viscosa riesco a farlo sia con l’analizzatore dinamico-meccanico che con il

reometro.

L’analizzatore dinamico-meccanico è una macchina molto piccola e quindi poco costosa. Considero i due

casi estremi: solido elastico e fluido viscoso. Applico una deformazione al materiale e in risposta avrò uno

sforzo, la risposta cambierà in base al comportamento del materiale. Se ho un materiale elastico la

deformazione applicata e lo sforzo saranno in fase l’una con l’altro, se invece ho un materiale viscoso avrò

uno sfasamento di 90° tra la deformazione applicata e lo sforzo risultante.

Il materiale viscoelastico ha un comportamenti intermedio tra questi due estremi, quando applico una

deformazione a un materiale viscoelastico in risposta avrò uno sforzo che sarà sfasato rispetto alla

deformazione applicata di un certo angolo δ compreso tra 0° e 90°. Se δ è piccolo il materiale avrà un

comportamento governato dalla componente elastica del materiale perché sforzo e deformazione sono

quasi in fase, se invece l’angolo è grande, più vicino a 90°, significa che il comportamento è governato dalla

componente viscosa del materiale.

Questo ci serve per capire come si può comportare poi il materiale quando lo utilizzo per una certa

applicazione, per cui capire che il mio materiale ha un comportamento più simile a quello di un solido

elastico o più simile a quello di un fluido viscoso mi permette di dire che esso, applicata una certa

deformazione, reagirà più in un determinato modo che in un altro.

Facendo conti basati sulla trigonometria, se applico una deformazione con andamento sinusoidale avrò una

ε nel tempo descritta dalla formula ε(t)= ε sin(ωt). Se il materiale viscoelastico ha un comportamento

0

sfasato rispetto a un comportamento ideale elastico di un angolo δ, anche lo sforzo corrispondente a quella

deformazione applicata sarà sfasato di un angolo δ: σ(t)= σ sin(ωt+ δ). Tramite le formule trigonometriche

0

posso arrivare a definire l’espressione σ(t)=σ sin(ωt)cosδ+σ cos(ωt)sinδ.

0 0

Tutto questo lo posso esprimere in modo vettoriale, applicando formule trigonometriche, attraverso un

vettore E*, che è un modulo complesso dato dal rapporto tra σ(t) e ε(t), in cui evidenzio due componenti

che posso esprimere su un asse reale e un asse immaginario e come E’ e E’’, quindi il vettore E* è dato dalla

sommatoria dei vettori E’ e E’’. δ è l’angolo di sfasamento dal comportamento elastico. Il parametro E* è un

modulo complesso che posso vedere come somma di due vettori E’ e E’’ sfasati di un angolo δ. Questi tre

parametri (E’, E’’ e δ) mi permettono di identificare il contributo della componente elastica e quello di

quella viscosa al comportamento meccanico complessivo del mio materiale polimerico. E’ è legato alla

componente elastica perché è in fase, esso è detto modulo conservativo, E’’ è sfasato e quindi è legato alla

componente viscosa del materiale ed è detto modulo dissipativo. Per calcolare l’angolo δ uso tanδ=E’’/E’.

Applicando uno sforzo o una deformazione sinusoidale al mio materiale viscoelastico ho in risposta una

deformazione o uno sforzo che possono essere sfasati di un angolo δ. In output come risultato di un’analisi

fatta con l’analizzatore dinamico-meccanico ho i tre parametri E’, E’’ e tanδ. Analizzando questi 3 parametri

posso capire quanto il materiale sia più legato a un comportamento elastico o a un comportamento

viscoso. Questo lo vedremo dall’andamento dei due moduli e dall’angolo di sfasamento, calcolando δ posso

capire se il materiale è più vicino al comportamento ideale elastico o a quello viscoso. Posso distinguere un

modulo E’ conservativo o storage modulus legato alla componente elastica e un modulo E’’ dissipativo o

loss modulus legato alla componente viscosa. tanδ =E’’/E’ quindi uno di questi 3 parametri è ridondante.

Non vedremo mai tutti e tre i parametri riportati insieme in un grafico, tanδ infatti è pari a E’’ a meno di un

denominatore, quindi ha pressoché l’andamento di E’’, sui grafici rappresenterò quindi l’andamento di E’ e

E’’ o di E’ e tanδ.

Per esplicitare le informazioni che mi danno i due moduli posso pensare a una pallina che viene fatta

rimbalzare, se mi ritorna in mano il comportamento sarà più di tipo elastico e avrò E’ preponderante

rispetto a E’’, se invece la pallina ha un basso ritorno vuol dire che molta energia viene dissipata, quindi c’è

un’alta componente viscosa e quindi il contributo di E’’ sarà preponderante. E’’ è detto modulo dissipativo

perché mi dà un’idea dell’energia che viene dissipata per fenomeni di attriti interni al materiale legati allo

scorrimento delle catene macromolecolari.

Siccome il comportamento viscoelastico di un materiale dipende da diversi fattori, quali tempo, la

temperatura e la velocità di applicazione del carico, e siccome abbiamo detto che nell’analizzatore

dinamico-meccanico applichiamo un carico sinusoidale, possiamo studiare la velocità di applicazione del

carico variando la frequenza di applicazione del carico. Con questa macchina posso quindi fare delle prove

variando la frequenza, variando la temperatura, variando il tempo avendo informazioni riguardanti il

comportamento viscoelastico del materiale. Una parte della macchina viene chiusa e risulta essere la

fornace della macchina, noi infatti facciamo le prove in temperatura e se vogliamo raggiungere 200°C non

possiamo fare le prove all’aria, dobbiamo chiudere la macchina.

Noi facciamo delle prove per vedere il contributo della componente elastica e quello della componente

viscosa al comportamento complessivo del materiale, otteniamo i tre parametri E’, E’’ e tanδ. Come

possiamo applicare il carico sinusoidale? La macchina permette di studiare il comportamento meccanico,

quindi i due contributi delle componenti elastica e viscosa, usando diversi afferraggi, ovvero in diverse

modalità di prova.

Ad esempio posso fare delle prove a trazione, come applico il carico o la deformazione sinusoidale? Ho una

parte della macchina che si muove con una certa frequenza e deformerà il campione applicando una

sollecitazione sinusoidale. Le informazioni che ottengo sono le stesse indipendentemente dal tipo di

afferraggio. Prendo un provino, applico una sollecitazione sinusoidale in trazione e trovo alcuni parametri.

Questo afferraggio si usa quando ho dei film molto sottili oppure delle fibre. Non posso usarlo con campioni

spessi perché questa macchina è molto versatile ma ha un limite, ovvero la cella di carico, infatti la forza

massima che è in grado di valutare questa macchina è di 18 N (le celle di carico possono arrivare anche a 5

kN). Se ho dei provini con una sezione resistente troppo elevata il materiale non è adeguato per fare una

prova a trazione.

Posso fare anche delle prove a compressione, metto il campione sul piatto che resta fisso e un altro piatto

si muove e applica una sollecitazione sinusoidale. Questo afferraggio si usa con materiali che hanno un

modulo basso o medio, se il materiale è troppo rigido vado sopra il limite di forza, ovvero supero i 18 N

della cella di carico.

Un altro tipo di afferraggio è quello usato per fare prove in shear, cioè con sforzi di taglio. Ho due clamp

fisse e una clamp in mezzo che è mobile e il campione è formato da due porzioni di materiale. La clamp in

mezzo si muove e applica una forza di taglio al campione, non ottengo più E’ e E’’, ma G’ e G’’ proprio

perché applico una forza di taglio. Questo afferraggio lo uso quando non ho un reometro, perché se avessi

un reometro, nel caso in cui dovessi fare prove su gel e materiali a bassa coesione, userei quello, se non ce

l’ho allora uso questo afferraggio. Non posso pensare di fare una prova a trazione su un gel, perché non ha

la resistenza meccanica adeguata e quindi posso usare questo afferraggio. Le informazioni sono le stesse

che posso ottenere con un reometro, ma questo afferraggio ha dei limiti rispetto all’utilizzo di un reometro.

Posso usare anche altri afferraggi, ad esempio il dual cantilever, in questo caso ho il campione fissato alle

due estremità e la parte centrale si muove applicando la sollecitazione, quindi vado a vedere quanto il

campione si deforma nella zona centrale. Il provino ha uno spessore abbastanza elevato, quindi questo

afferraggio si può usare con materiali termoplastici anche con un modulo abbastanza elevato e soprattutto

si usa per fare delle prove sugli elastomeri.

Nel single cantilever blocco il campione solo a un estremo, mentre l’altro invece si muove. Questo

afferraggio però non posso usarlo sugli elastomeri perché essi hanno ampie deformazioni e quindi, usando

questo afferraggio, vi sarebbe il rischio di andare in limite di deformazione. L’afferraggio centrale si muove

ma non all’infinito verso l’alto e verso il basso, arriverà a un fine corsa verso il basso, per cui se il materiale

è altamente deformabile raggiungo facilmente il fine corsa di questo afferraggio e quindi vincolo il provino

elastomerico ai due estremi in modo da dar luogo a una minore deformazione del mio campione.

Un altro afferraggio è il 3 point bend, il provino è libero ai due estremi. È un afferraggio usato soprattutto

per i materiali ceramici, si usa con materiali con un alto modulo elastico perché di fatto, non vincolandolo ai

due estremi e deformandolo in zona centrale, il materiale, essendo libero, non oppone una resistenza alla

deformazione applicata. Se avessi un provino in PMMA o policarbonato potrei quindi usare questo tipo di

afferraggio.

Con l’analizzatore dinamico-meccanico posso ottenere i 3 parametri voluti utilizzando uno qualunque di

questi afferraggi scelto in base al materiale e alla geometria del provino, come faccio a fare queste prove?

Esse mi permettono di vedere come varia il modulo e quindi quali sono i due contributi al comportamento

meccanico del materiale e le posso svolgere in due modi. Prima avevo ε in funzione del tempo, quindi

faccio le prove per un determinato tempo e le posso fare in due modi diversi, quindi le informazioni su E’ e

E’’ le posso avere o in rampa di temperatura, quindi a temperatura crescente nel tempo, o in rampa di

frequenza, cioè cambiando la frequenza di applicazione del carico e della deformazione nel tempo. Vado a

vedere quindi a diverse temperature come variano i tre parametri E’, E’’ e tanδ, oppure come variano al

variare della frequenza di applicazione del carico. Usando uno qualunque degli afferraggi posso applicare

una rampa di temperatura mantenendo costante la frequenza di applicazione del carico, quindi la sinusoide

è sempre la stessa, oppure posso fare una prova a temperatura costante variando l’ampiezza della

sinusoide, quindi la frequenza di applicazione del carico, in entrambi i casi ho informazioni su E’, E’’ e tanδ e

quindi su come variano i contributi delle componenti elastica e viscosa a diverse temperature o a diverse

frequenze.

La prova che viene maggiormente condotta è quella in rampa di temperatura, quindi nel tempo applico una

rampa di temperatura, quindi sceglierò ad esempio di aumentare la temperatura di 10°C al minuto e andrò

a vedere come variano i 3 parametri. Nel tempo vado a variare la temperatura in modo lineare e ai diversi

punti vado ad acquisire informazioni rispetto ai 3 parametri d’interesse, applico cioè una rampa di

temperatura e ottengo informazioni su E’, E’’ e tanδ. Nel grafico sono riportati gli andamenti di E’ ed E’’ in

funzione della temperatura. Ho montato ad esempio il provino su un afferraggio in trazione e gli chiedo di

fare una prova tra 0°C e 200°C e voglio vedere qual è il contributo di E’ ed E’’ al comportamento meccanico

del materiale. L’andamento di E’ è simile a quello del modulo elastico di un polimero lineare totalmente

amorfo in funzione della temperatura, questo perché E’ è legato alla componente elastica del materiale e il

grafico visto inizialmente diagramma proprio l’andamento del modulo elastico, quindi l’andamento di E’ è

pressoché uguale.

A bassa temperatura ho un alto modulo (perché siamo sotto la Tg), poi vedo che ho una diminuzione

dovuta al fatto che ho il passaggio da stato vetroso a stato gommoso, aumento ancora la temperatura e il

modulo resta pressoché uguale, ma comunque continua un minimo a diminuire perché mi sto avvicinando

alla temperatura di rammollimento e poi perde in caratteristiche meccaniche perché siamo in una zona in

cui il materiale ormai è rammollito e il comportamento è più simile a quello di un liquido viscoso.

Per quanto riguarda l’andamento di E’’, che è relativo alla componente viscosa, c’è un picco intorno alla Tg,

quindi all’inizio E’’ rimane costante, poi cresce e poi va a diminuire fino ad avere un valore pressoché nullo

quando ormai il materiale non ha più alcuna consistenza. Perché ho il picco in corrispondenza della Tg?

Cosa succede a Tg? Sotto Tg i movimenti tra le macromolecole sono bloccati, quindi il contributo della

componente viscosa è pressoché nullo, non ho movimento tra le catene. Nel momento in cui alzo la

temperatura le catene possono iniziare a muoversi perché si passa da stato vetroso a stato gommoso,

quindi il picco indica il fatto che ho raggiunto la maggiore dissipazione di energia poiché nello stesso istante

un gran numero di macromolecole hanno iniziato a scorrere l’una rispetto all’altra, questo movimento

dissipa molta energia e quindi ho un picco nel modulo dissipativo. Poi le catene macromolecolari

tenderanno sempre a muoversi tra loro dissipando calore ma in modo disomogeneo e quindi poi si ha una

diminuzione del modulo dissipativo.

Dal grafico posso ottenere diverse informazioni, come le informazioni riguardanti il valore del modulo

conservativo E’ e del modulo dissipativo E’’ del materiale, poi posso vedere se a una certa temperatura è

maggiore o minore E’ o E’’, quindi qual è il contributo delle due componenti del materiale, ma posso avere

anche informazioni rispetto ai valori di temperatura a cui avvengono le transizioni termiche, quindi posso

avere un’informazione relativa al valore della Tg, la vedo nel massimo dell’andamento di E’’ o tanδ o dal

punto di flesso nel modulo conservativo.

Queste analisi sono quindi importanti perché mi danno informazioni diverse sul comportamento del

materiale, sia meccaniche che termiche. Queste analisi ci danno informazioni sul contributo viscoelastico

del materiale, queste informazioni potrei averle facendo una caratterizzazione con una prova a trazione

tradizionale? Sì e no. Se volessi avere un andamento del modulo elastico in funzione della temperatura

potrei ottenerlo, ma dovrei fare tante prove a trazione a diverse temperature e andare a calcolare il

modulo elastico a tutte quelle temperature, a quel punto potrei costruire il grafico, ma dovrei fare

un’infinità di prove, in questo caso invece con una sola prova ho tutte le informazioni. Inoltre posso

distinguere tra il comportamento elastico e il comportamento viscoso del materiale.

Le stesse informazioni relative al comportamento elastico e al comportamento viscoso posso averle anche

applicando una rampa di frequenza. Applico una frequenza (frequenza di applicazione dello sforzo o della

deformazione) crescente, ma tengo costante l’ampiezza e la temperatura di prova, perché non posso mai

far variare contemporaneamente la temperatura e la frequenza.

In questo caso ho dei punti invece che una linea perché queste prove vengono fatte con valori discreti delle

frequenze, cioè li scelgo io, posso poi interpolare, ma come output ho dei punti. In questo caso posso

vedere E’ e E’’ in funzione della frequenza, essi mi dicono i contributi della componente elastica e della

componente viscosa alle varie frequenze di prova considerate, posso sempre dire che è maggiore il

contributo della componente elastica rispetto alla componente viscosa nell’andamento complessivo del

materiale, in più posso vedere che si hanno dei valori di E’ e E’’ crescenti al crescere della frequenza.

La frequenza ha quindi un’influenza sul comportamento meccanico del materiale perché vedo che aumenta

il modulo, posso poi correlare l’aumento del modulo conservativo e del modulo dissipativo alle

caratteristiche del materiale. In questo caso la prova è stata fatta a 200°C quindi siamo prossimi a fenomeni

di rammollimento, quindi il fatto che il modulo tenda ad aumentare significa che il mio materiale può non

avere il tempo necessario per riassestare le sue catene. Applico infatti una sinusoide sempre più rapida,

quindi passando da basse frequenze ad alte frequenze il materiale non è in grado in questa sinusoide di

riassestare le sue catene, esse rimangono in qualche modo deformate e quindi ho un aumento del modulo

conservativo e del modulo dissipativo dovuto al fatto che il materiale non è in grado di ritornare alla sua

configurazione iniziale.

Consideriamo alcuni esempi di risultati che si possono ottenere facendo prove con l’analizzatore dinamico-

meccanico. Prendiamo il caso di una prova condotta su policaprolattone, ovvero un poliestere sintetico

biodegradabile. In figura sono riportati l’andamento di E’ e quello di tanδ. Dall’andamento di E’ possiamo

vedere che c’è una zona di transizione da stato vetroso a stato gommoso, in questa zona posso identificare

la Tg, che sarà in un intervallo tra -70°C e -30°C. La Tg la possiamo ricavare in due modi diversi: o come

punto di massimo di tanδ o E’’ o come punto di flesso di E’. In realtà in questo grafico possiamo vedere che

essi non coincidono del tutto. Questo significa che il valore di Tg è diverso a seconda del parametro che

considero per estrapolare questo valore. C’è sempre un Δ di 10°C tra il valore di Tg ricavato da E’ e quello

ricavato da tanδ o E’’, quindi è sempre necessario indicare rispetto a quale parametro è stato calcolato il

valore di Tg. Vedo poi un valore in cui il modulo E’ inizia nuovamente a scendere, dopo 50°C inizia la

fusione, quindi dopo quella temperatura il materiale inizia a perdere nuovamente in caratteristiche

meccaniche. Considerando l’andamento di tanδ vedo due specie di gobbe, sono due picchi relativi a delle

transizioni secondarie. Quando si studia il comportamento termico di un materiale polimerico possono

avvenire diversi fenomeni quando riscaldo il materiale, queste due gobbe indicano che ci sono delle altre

zone in cui le catene macromolecolari sono arrangiate in altri modi che danno luogo a queste transizioni

termiche. Dal punto di vista del comportamento termico non hanno grande importanza, servono più per

una caratterizzazione di base del materiale. Un’altra tecnica per ricavare informazioni sulle transizioni

termiche e sulle proprietà termiche del materiale polimerico è la calorimetria differenziale a scansione

(DSC), è una tecnica che permette di avere informazioni solo sulle temperature di transizione termica.

Nel grafico vengono evidenziati questi due picchi perché con l’analizzatore dinamico-meccanico si riescono

a mettere in evidenza queste transizioni che con una tecnica che dovrebbe essere più consona per ricavarle

non si riescono a vedere, quindi un vantaggio di questa tecnica è quello di vedere anche transizioni

termiche secondarie che con le altre metodiche di analisi non si riescono a vedere.

Esiste un sistema che permette di immettere nella zona in cui si trova il campione dell’azoto liquido, cioè un

gas a freddo che mi permette di raggiungere basse temperature, poi la fornace scalda e arriverò a una

temperatura in cui l’azoto liquido non servirà più. In questo modo riesco quindi a partire da una bassa

temperatura.

Perché mi serve avere queste informazioni per un’applicazione in ambito biomedicale? Mi serve sapere

qual è il comportamento del materiale alla temperatura corporea. Dal grafico posso vedere che a 37°C il

modulo non è particolarmente elevato e che a temperatura ambiente il modulo è maggiore, non siamo

quindi in uno stato di plateau del modulo, ma esso sta decrescendo in modo significativo perché siamo

pressoché a fusione. Questo mi permette di dire che di fatto il comportamento meccanico non è proprio

governato da una componente elastica del materiale, perché di fatto il modulo elastico sta diminuendo in

modo significativo. Ci sarà una variazione significativa nella rigidezza del materiale anche solo passando dal

banco operatorio all’interno del corpo umano e quindi il comportamento del dispositivo sarà influenzato

anche dalla componente viscosa del materiale. Se studiassi solamente il comportamento meccanico con

una prova a trazione potrei vedere com’è l’andamento a 37°C e com’è quello a 20°C, ma non avrei questa

differenza tra comportamento elastico e comportamento viscoso.

Vediamo alcune precauzioni che devono essere prese quando si usa questo strumento e quando si fanno

analisi sui materiali polimerici. I materiali polimerici sono abbastanza igroscopici e quindi assorbono un po’

di umidità dall’ambiente circostante (a parte Teflon e Goretex).

Può succedere che io faccia la mia prova in rampa di temperatura su questo polimero e so che la Tg di

questo materiale è tra 120°C e 140°C, quindi potrebbe essere un policarbonato. Se però guardo

l’andamento, il picco non è proprio a 120-140°C, ma è intorno quasi ai 100°C e anche il flesso è più spostato

sui 100°C. Nella curva vedo un andamento asimmetrico nel picco perché c’è una gobbetta. Questo

potrebbe essere dovuto alla presenza di umidità perché il picco massimo è intorno proprio a 100°C, ovvero

la temperatura di ebollizione dell’acqua. Provo allora a fare un trattamento termico sul provino di partenza.

Ci sono protocolli che si possono seguire per fare dei trattamenti in modo da togliere l’umidità al materiale.

Non sono uguali per tutti i materiali polimerici, in questo caso, essendo Tg intorno ai 120°C, potrei fare un

trattamento termico intorno agli 80°C e so che la struttura e l’arrangiamento macromolecolare del

materiale non cambiano, non potrei farlo sul PCL visto prima perché la temperatura di fusione era intorno

ai 50°C e quindi se lo facessi a 80°C andrei a fonderlo, nel caso del PCL dovrei quindi fare un trattamento a

una temperatura più bassa. Il trattamento termico va quindi scelto in base alle caratteristiche termiche del

materiale.

Faccio il trattamento termico sul provino, vado a rifare la prova e trovo un andamento completamente

diverso perché l’andamento di prima era dovuto proprio alla presenza di umidità, il picco quindi è dovuto

proprio all’evaporazione dell’acqua presente all’interno del materiale e la gobbetta di prima nascondeva la

transizione del materiale polimerico. Esso effettivamente ha una Tg intorno ai 140 °C, ma questo era

nascosto dal fatto che l’acqua evaporava dal campione e mascherava questa cosa.

Inoltre il modulo conservativo è stabile fino ai 120 °C, poi inizia a decrescere, quindi se avessi considerato la

curva avrei detto che il materiale ha un modulo conservativo stabile fino a 80°C, quindi se dovessi usare

questo materiale a una temperatura maggiore non sarebbe consigliabile perché siamo già in fase di

transizione. Occorre quindi prestare attenzione a come si tratta il materiale prima di effettuare le prove.

A seconda di tanδ e E’ posso studiare l’andamento in funzione della temperatura e quindi a seconda del

polimero amorfo (linea tratteggiata) o del polimero semicristallino (linea continua) ho un andamento

diverso, perché la Tf è la temperatura di fusione e quindi è relativa alla componente cristallina del


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Ing_bio

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DETTAGLI
Corso di laurea: Corso di laurea in ingegneria biomedica
SSD:
A.A.: 2017-2018

I contenuti di questa pagina costituiscono rielaborazioni personali del Publisher Ing_bio di informazioni apprese con la frequenza delle lezioni di Biomateriali 2 e studio autonomo di eventuali libri di riferimento in preparazione dell'esame finale o della tesi. Non devono intendersi come materiale ufficiale dell'università Politecnico di Milano - Polimi o del prof Farè Silvia.

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