Analisi Qualitativa dei Farmaci I

Analisi dei Farmaci

Un farmaco è una qualsiasi sostanza capace di produrre delle profonde modifiche funzionali in ordine chimico o fisico.

L'analisi può essere condotta sia coi metodi chimici che fisicamente: i primi sfruttano le reazioni specifiche con determinati reagenti per svolgere l'analisi, le altre si limitano o misurano azioni sperimentali e strumentali.

Da un punto di vista analitico si distinguono tre tipi di analisi,

L'analisi qualitativa inorganica viene condotta con due metodi ovvero la via secca e la via umida.

Analisi per via secca

• Saggi di ordine fisico
  • Colpo di fiamma
  • Volatilità
  • Fusibilità
• Saggi di ordine chimico
  • Sopra alla perla
  • Riscaldandolo a secco con reattivi
  • Fusione co
  • Miscela ossidante

• Nell'analisi alla fiamma viene utilizzato un becco bunsen con diverse miscele di comburente e combustibile
  • Comburente:...
  • Uso metano ed aria con T compresa tra 1700-1900 °C

CH₄ + 2O₂ → CO₂ + 2H₂O

Fornendo energia ad un elemento atomico si traspare ad un livello artificio eccitato

A + hν → A*

Quando l'elemento ritorna al suo stato fondamentale emette linee più core radiazione elettromagnetica; e secondo delle luci emesse è possibile determinare le sostanze di interesse.

Anioni NE

• OX: NO₃^-
• RED: Br^-, I^-
• NT: Cl^-, SO₄^2-

Anioni E

• OX: Cr₂O₇^2-, CrO₄^2-, AsO₄^3-
• RED: S^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-, AsO₃^3-, AsO₂^-, C₂O₄^2-
• NT: CH₃COO^-, BO₂^-, CO₃^2-, PO₄^3-

Solo gli anioni E sono classificabili secondo le loro reattività con l'opposte di acido.

Anioni E visibili

Sono gli anioni che danno reazioni visibili per opposte di acidi.

• NT
  • CH₃COO^- + H⁺ → CH₃COOH
  • CO₃^2- + 2H⁺ → CO₂ + H₂O
  • BO₂^- + H⁺ → H₃BO₃
• RED
  • S^2- + 2H⁺ → H₂S↑
  • SO₃^2- + 2H⁺ → SO₂↑ + H₂O
  • S₂O₃^2- + 2H⁺ → SO₂↑ + H₂O + S↓

Si formano gli esteri

dalle reazioni

H₃BO₃ + CH₃CH₂OH ^H+— H₂O → EtO―B

H₃BO₃ + CH₃OH ^H+— H₂O → MeO―B

Gli esteri formatisi sono molto volatili e producono

fiamme orlate di verde

CARBONATI

Il riconoscimento avviene tramite le reazioni di ossidazione

del sole e precipitazione del carbonato, soluzione

del bromo in un tubo o su vups.

Ba(OH)₂ → Ba⁺⁺ + 2OH⁻

Ba²⁺ + CO₃²⁻ → BaCO₃

(solubile in CH₃COOH)

OSALATI

2Ag⁺ + CrO₄^2- ↔ Ag₂CrO₄

H⁺ ↔ HCrO₄^-

Trattato con MnO₄ si manifesta questa reazione

5CrO₄^2- + 2MnO₄^- + 16H⁺ ↔ 10CrO₂⁺ + 2Mn²⁺ + 8H₂O

Per il riconoscimento effettivo dell’anione occorre precipitarlocon Ca²⁺ come CaCrO₄

Ca²⁺ + CrO₄^2- ↔ CaCrO₄ ↓ BIANCO INSOLUBILE IN CH₃COO

Per risolubilizzare il precipitato non è possibile utilizzare H₂SO₄ perché precipiterebbe come solfato di calcio.

ARSENITI E META-ARSENITI

In soluzione si ottiene la reazione

AsO₃^3- + H₂O ↔ HAsO₃^2- + OH^-

H₂O ↔ H₂AsO₃^- + OH^-

H₂O ↔ H₃AsO₃ + OH^-

la lega di Devarda è costituita del 45% di Al, 5% di Zn, 50% di Cu, in ambiente

2Al^° + 2OH^- + 6H₂O → 2[Al(OH)₄]^- + 3H₂↑

2Zn^° + 4OH^- + 4H₂O → 2[Zn(OH)₄]^2- + 2H₂↑

L’idrogeno reagisce con NO₃^- e cloro NH₃

NO₃^- + 4H₂↑ → NH₃ + 2H₂O + OH^-

3NO₃^- + Al^° + 5OH^- + 18H₂O → NH₃ + 8Al(OH)₄^-

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Vediamo le separazioni delle varie miscele

SEPARAZIONE MISCELA NT

• I GA CH₃COO^-, BO₂^-, CO₃^2-
• II GA Cl^-
• III GA PO₄^3-
• IV GA SO₄^2-

1. Ricerco subito: I GA sulle miscele iniziali
2. Soluzione + HNO₃ dil. + AgNO₃ (pH << 7)

CENTRIFUGO E SEPARO

• AgCl
• PO₄^3-, SO₄^2-

Liq. Cl₂

4. + NaOH dil. + CH₃COOH pH ∼ 5-6

CENTRIFUGO E SEPARO

• Ag₃PO₄
• SO₄^2-

5. + Be(NO₃)₂

BaSO₄

AgNO₃

CENTRIFUGO E SEPARO

solido liquido

AgCl

CO₃^2-, ClO₂^2-, AsO₄^3-, PO₄^3-

+ NaOH + CH₃COOH

PRECIPITANTI

Separazione per colore

Ag₂Cr₂O₇ rosso

Ag₂CrO₄ arancio

Reazione con reattivo ammoniaco

Ag₃AsO₃ rosso mattone

Ag₃PO₄ giallo

RICONOSCIMENTO CATIONI

Oltre all'analisi su piastra per via secca è possibile determinare e riconoscere i cationi con reattivi per opportuna suddivisione.

CATIONI

REATTIVI GENERALI

GRUPPI DI CATIONI

REATTIVI DI GRUPPO

SEPARAZIONE CATIONI

REATTIVI SPECIFICI

IDENTIFICAZIONE