Analisi dei farmaci II

ANALISI DEI FARMACI II

Quello che dobbiamo fare è dalla struttura predire la reattività e viceversa, cioè dalla reattività predire la struttura.

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Libro di consultazione: Analisi Farmaceutica terza edizione estr. ed.

STATO DI AGGREGAZIONE DELLA MATERIA

La materia si divide in solido, liquido e aeriforme. Il solido ha una forma e volume propri, il liquido ha una forma propria ma non un volume, mentre l'aeriforme non ha né volume né forma propri. Un solido può essere anida cristallino, amorfo o met.

I tipi di interazione che possiamo avere:

• INTERAZIONI ELETTROSTATICHE (forze di London, di Van de Waal)
• LEGAME A IDROGENO
• LEGAME IONICO

In un legame ionico l'energia è molto più elevata (250 Kj/mol) rispetto ad un legame a idrogeno.

FORZE DI LONDON

Sono dovute ad interazioni tra dipoli e sono vettoriali.

Nell'acqua il vettore dipol.

...Affermiamo una molecola...

...osserva grande, in cui e non la carica positive vincolate nel mulle de a muoversi pe ce e la carica negative invece trovano all'elettrone e si muovono mol. La differenza tra covinle, tre carumbente dei dipoli istanti nei ovum e possono formare in un momento per c si muov. Se metto aviano molelctu moleeleu di'ninconto squilibrata, le vinene tu tro la d.va inunie della forza attrittrica.

LEGAME A IDROGENO

Quando H è legato ad un atomo molto elettronnegativo (O, F, N), e trovi vicino ad un altro origeno lo accettu attraverso Legami.

La prima molecola che idrogen è un donatore di legam ad idroeno, mentre la secondo che H, un O oppure un N è un accettere.

atomi di idrogeno legati ad N, O e F formano legami ad idrogeno più

forti.

Per questo con l'ossigeno non è attratto da un H, ma ad altri esteri quindi puo

funzionare solo da accettore. N invece ha un H, quindi può fungere da donatore

LEGAME IONICO è un legame molto forte che da una struttura

cristallina. Le unità coesistono con cationi e anioni.

PASSAGGI DI STATO:

si può passare dallo stato liquido al aeriforme e solido con i passaggi di stato.

SOLIDO ⟶ LIQUIDO = FUSIONE

Diamо energia e si rompe

da una struttura ordinata

e disordinata.

Sebbene possiamo avere un punto fatto di una sostanza

pura, esempio 0°C ma 150 il

punto di ebollizione non è disordinata.

SOLUBILITÀ, DISSOLUZIONE:

lo sono solo in soluzioni e

in altrimenti, dato un primo

campione troppo gelido

nel coso vinile iniettato

di altamente bile il brine mole Ie il

p.f. in un cualquier cosa.

All'inizio aumentano la temperatura

e il cristallo comincia a disfare. Quando

da arriviamo al punto di fusione, la

rimane costante perché il calore che fin

missa serve per fare il passaggio di t.

Lo stesso con ovvero al punto di

ebollizione l'energia viene utilizzata

per passare allo stato di vapore e la temperatura non aumenta.

L'approccio per determinare il punto di fusione è chiamato modello

di ibile e di ont.

All'inizio della fusione ci sono minuscole gocce che aderiscono all'interno

del contenere cosi nella p.e. 0. In seguito alla conversione del

RIASSUNTO SOLUBILITA:

• Precipitato a pH basico, sale di una base debole
• Precipitato a pH acido, sale di un acido debole
• Tendenza a variare il pH, composto neutro acido o basico insolubile

Se una molecola è acida, si scioglie in una base.

Se una molecola è basica, si scioglie in un acido.

Se ci sono molti gruppi OH, la molecola sarà molto solubile in H₂O e si conserverà lo stesso anche in HCl e NaOH.

P.F. SOLUZIONI ACQUOSE:

Se fra eliminazioni di sol non posso determ- allora il P.F. quindi acidifico la soluzione, la filtro e per trovo il P.E.

POLIMORFISMO:

Se una fluido in compressione può avere un unico coagulamento e la forma cristallina è importante. Ad avvenire di una legame idrogeno questi possono distribuirsi in maniera diversa in una molecola quasi che ho un struttura cristallina differente.

COMPOSTI DERIVATI:

La lidocaina ha un effetto viene ad in gruppi C=O (formule) siccome l’O attivamente si stacca il doppio legame elettronico di fatto della formula non ha un comportamento diverso e non è solubile in HCl.

Esecuzione pratica

1. Si può far fondere il Na ma non c’è bisogno. Si prepesano 20-30 mg di sostanza in un tubo ampolla e si mette un pezzetto di Na (precedentemente asciugato dall’olio) a contatto con la sostanza e un elemento pesante a 1-2 cm sopra e si scalda a fiamma diretta.
2. Il tubicino auricolato viene rapidamente immerso in un becker contenente 10 ml di H₂O deionizzata, dove si frantuma, liberando il suo contenuto.
3. Dopo aver ben miscelato la soluzione formatasi (si ridotto insoluto a giallo molto), si filtra su carta, eliminando le nerie e la soluzione alcalina è pronta per i saggi azog.
4. Se la soluzione è colorata il meccanismo rivelatore con la ripetizione del saggio alla base di questo inconveniente è l’ampollina riscaldante della sostanza con il sodio che determina l’incompleta disintegrazione della sostanza organica con formazione di derivati di condensazione colorati.

Riconoscimento dell’azoto

Se nel derivato è presente azoto nel liquido di lisciviazione saranno presenti ioni cianuro (CN^-) che potranno essere identificati attraverso la formazione del “blu di prussia” o ferrocianuro ferrico. In un vetrino si mette 1 ml di soluzione alcalina e si addiziona con 1 ml di soluzione di FeSO₄, e porto la soluzione all'ebollizione e continuando la fiamma per 5-6 sec. Poi si ripete l’operazione per 2-3 volte prima di solforic acid. Si continua per cui ogni caso un poche gocce di HCl ad aggiungere per abbassare il pH acido. Se in forma un precipitato di un colorazione verdura blu intenso il saggio è positivo. Se c'è non precipitato simili, filtrare la soluzione su carta da filtro, la quale, in caso di positività, resulte se colorata.

Se la miscela ha tempo azoto il saggio può mostra negativo perché N può essere liberato atto forma di N₂ o H₄. Quindi a loro ripete il saggio addizionando un po' di glucano per aumenta il rapporto C/N.

2 NaCN + 2 FeSO₄ + 2 NaOH → Fe(CN)₆^4- + Fe(OH)₃ + 2 Na₂SO₄

COMPORTAMENTO CHIMICO

Con dei test possiamo risalire alle caratteristiche generali della molecola valutando alcuni aspetti chimici.

SAGGI DI OSSIDABILITÀ

Verificano la capacità riducente della molecola mediante l'impiego di reattivi ossidanti di forza diversa. Quindi si usano ossidanti diversi per differenziare la forza del riducente, l'ossidante forte (KmNO₄) ossida tutte le frazioni di oxandante classificato in:

• KMnO₄ (forte)
• Acqua di Br₂ (medio) si riconosce Trip anche alla presenza di istituzioni
• Reattivo di Schiffing (Cu⁺⁺ blando)
• Reattivo di Tollens Ag⁺⁺ (blando)

SAGGIO DI BAYER

È uno dei saggi di ossidabilità. Si scioglie una quantità di sostanza in 1 ml di H₂O. Quindi si addiziona una goccia di KmNO₄ all'1%, il saggio è positivo ed il KmNO₄ è incolore, si decolora e diventa marrone. Se la sostanza non si scioglie in H₂O si possono aggiungere alcune gocce di alcol etilico per aumentare la velocità la reazione è istantanea appena si ha decolorazione di colore e lecito il raggio di aggettivo consistente, il permanganato è un solido verde che forma allusioni molto colorate. A seconda del pH a cui si trova il permanganato in presenza di un riducente, dà origine a diversi specie, caratterizzate da diverso stato di ossidazione e diverso colore:

• pH basico MnO₄^- + 1e^- → MnO₄^2- colore verde
• pH neutro MnO₄^- + 4H⁺ 3e^- → MnO₂ (s) + 2H₂O ppt color bruno
• pH acido MnO₄^- + 8H⁺ 5e^- → Mn²⁺ + 4H₂O incolore

Molto spesso nei saggi per valutare il potere riducente ci si pone a pH alcalo in modo da osservare la decolorazione della soluzione di permanganato e dare ioni Mn⁺⁺. Questo perché il passaggio può essere ottenuto solo in ambiente neutro se il MnO₄^- si trova a contatto con forti riducenti.