Laboratorio Laboratorio di analisi chimico-bromatologiche

TIPI DI PRECIPITATI

C’è una classificazione dei precipitati in base alle dimensioni delle particelle:

EFFETTO TYNDALL Mettendo le due soluzioni contro luce io mi accorgo che il precipitato

colloidale risulta essere leggermente opaco in quanto la soluzione non è

più limpida ma allo stesso tempo non vedo niente che galleggia

Nel caso di un precipitato cristallino io posso vedere benissimo i

granelli sul fondo della provetta mentre la soluzione soprastante risulta

essere limpida (nelle foto sopra è colorata di giallo ma è limpida).

Se ci sono delle particelle in sospensione avviene l’effetto Tyndall. È

dovuta alla presenta di particelle solide, ma piccolissime che

interagiscono con la luce, simile effetto nebbia (alone di luce intorno al

lampione nella nebbia, questo alone è dovuto al fenomeno

skattattering= raggio di luce che entra e urta la particella solida e viene

deviato.) Se io vedo controluce la mia provetta contro luce non vedo

attraverso la provetta in quanto la luce viene respinta/deviata dalle

particelle presenti nella fiala, ma vedo l’illuminazione intorno alla

provetta.

Effetto Tyndall= illuminazione con lampada. Se non vedo attraverso

allora c’è all’interno un precipitato.

Se la soluzione è colorata e illumino con la luce io non vedo l’effetto Tyndall, ma comunque riesco a vedere

attraverso

Guardando l'immagine in alto noi vediamo che attraverso la luce di una lampada quest'ultima passa

attraverso la vera soluzione o comunque una soluzione che presenta magari un precipitato ma la soluzione

soprastante è limpida; e una soluzione colloidale dove possiamo notare che la luce che passa attraverso

questa soluzione sullo sfondo nero risulta essere minore per quanto riguarda la intensità questo perché il

fascio di luce attraversando la soluzione colloidale porta a una diffusione della luce all'interno della

soluzione provocando la deviazione dei raggi e provocando l'effetto tyndall. 32

STRATEGIE PER LA COAGULAZIONE DI COLLOIDI

Strategie per evitare he il precipitato diventi difficile maneggiarlo. Ancora oggi alcune strategie sono

particolari e on li si capisce ancora. I metodi sono:

1- Riscaldamento

2- Mescolamento della soluzione

3- Aggiunta di elettroliti

4- «Digestione» (riscaldando)

Fenomeno della peptizzazione: avviene quando un colloide coagulato ritorna nel suo stato originale disperso.

Potrebbe avvenire ad es. in seguito a perdita di elettroliti durante le fasi di lavaggio. Per tale motivo è bene

utilizzare per i lavaggi una soluzione contenente elettroliti, in quanto gli elettroliti generano delle cariche

elettrostatiche che mi evitano il disfarsi del precipitato

EFFETTO DELLO IONE A COMUNE SULLA PP

Quando a una soluzione satura di un sale poco solubile si aggiunge una soluzione contenente uno ione

comune, in base al principio di Le Chatelier, l'equilibrio di solubilità del sale poco solubile si sposta verso

sinistra con formazione e precipitazione del sale stesso.

Se per esempio ad una soluzione satura di cloruro di argento:

aggiungiamo una soluzione acquosa di acido cloridrico, a causa dell'effetto dello ione comune (Cl-) e in base

al principio di Le Chatelier, l'equilibrio si sposta verso sinistra, con formazione di AgCl(s).

L'effetto dello ione a comune viene sfruttato per il lavaggio dei precipitati (sposta equilibrio)

Il lavaggio viene solitamente eseguito con una soluzione contenente un elettrolita con uno ione comune con

il composto insolubile in esame, per contenere le perdite di solido.

Ad esempio, nella precipitazione del Ca2+ come CaC2O4 il lavaggio viene eseguito con una soluzione

diluita di ossalato di ammonio (NH4)2C2O4

TITOLAZIONI DI PRECIPITAZIONI

ARGENTOMETRIA: DETERMINAZIONE DI CLORURI Metodo Mohr

Lo scopo è quello di formare del precipitato di cloruro. Il metodo usato è quello di titolare la mia sostanza

con il nitrato di argento (AgNO3) che metto nella provetta. La reazione mi va a creare il AgCl. Il quantitativo

di cloruro anche se sfruttiamo il principio di precipitazione noi però misuriamo il volume. Io ho bisogno di

qualcosa che mi indichi quando il precipitato si è formato del tutto.

Questo sistema si basa sul metodo Mohr.

È un metodo che mi segnala quando finisce la formazione del precipitato.

Il concetto di bas è che ci deve essere qualcosa che mi dice che Quando il precipitato si è formato del tutto,

ed io faccio cadere nel becher una molecola di nitrato d'argento quest'ultima non si Lega al cloruro ma

rimane libero all'interno della soluzione.

Nel beaker io metto il cromato di potassio (colore giallo alla soluzione). Quando il nitrato d'argento non

trova più molecole di cloruro a cui legarsi andrà a interagire con il cromato di potassio creando un colore

rosso (cromato d’argento)

- Metodo di titolazione diretto con nitrato di argento che si applica per il dosaggio di Cl- e Br- (non

viene utilizzato per I- in quanto tenacemente adsorbito)

- Il metodo impiega K2CrO4 come indicatore (Ag2CrO4(s) rosso-arancio)

Dopo la precipitazione quantitativa del cloruro di argento (bianco) si ha colorazione rosso mattone,

persistente, di cromato di

argento, secondo le reazioni:

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- E’ necessario operare in ambiente tamponato neutro o leggermente alcalino (pH 6.5-9) (tampone

carbonato o borato) perché lo ione cromato è in equilibrio con l’acido cromico indissociato e a pH

acido sarebbe presente a concentrazione troppo bassa.

- Non devono essere presenti fosfati, arseniati, ossalati che formano con Ag+ precipitati insolubili e

ioni Ba2+ e Pb2+ che formano cromati insolubili.

Quando io vedo la nuvola rosso scuro sono al punto di equivalenza?

No sei in ritardo quindi sto facendo un errore, in quanto lui mi avvisa quando si forma il precipitato che a sua

volta si forma quando la soluzione è satura (quindi magari ho dovuto aggiungere 4 goccia in più). Il tipo di

errore che si ripete sempre (errore sistematico=errore che si verifica sempre), è meno subdolo rispetto agli

altri perché posso valutarlo in quanto è sempre lo stesso valore.

Per sapere qual è mi basta sapere la concentrazione che mi serve per avere la soluzione satura e il volume di

soluzione che io butto via dopo che il precipitato si è formato.

Quello che faccio è fare una titolazione senza il mio analita e guardo quanto tempo ci impiega a formarsi un

precipitato

Quindi una soluzione non con il cloruro e guardo quando si forma il precipitato

METODO DI VOLHARD: RETROTITOLAZIONE

Trattamento di una soluzione di ioni cloruro (ma anche bromuri e ioduri) a concentrazione incognita con un

eccesso di nitrato di argento.

Retrotitolazione dell’eccesso di Ag+ con una soluzione di tiocianato in presenza di un sale di Fe3+ come

indicatore.

Si esegue in ambiente acido per non far pp il Fe come idrossido e per evitare la presenza di Fe2+

Gli ioni argento reagiscono con lo ione tiocianato precipitando come tiocianato d’argento, bianco

SCN− + AgNO3 → AgSCN↓ + NO3−

finché sono presenti ioni argento liberi.

Quando tutti gli ioni argento sono precipitati, l'aggiunta di ulteriore tiocianato di potassio porta alla reazione

con il Fe3+ a formare uno ione complesso

SCN− + Fe3+ → [Fe(SCN)]2+

dal caratteristico colore rosso sangue, immediatamente visibile. 34

ANALISI CHIMICA APPLICATA AGLI ALIMENTI: SICUREZZA ALIMENTARE

Cenni di legislazione (sia a livello italiano che europeo/mondiale)

- Determinazione principi nutritivi e valori nutrizionali

- Controllo autenticità

Verifica adulterazioni/frodi (markers di prodotto, sempre più complessi)

- Controllo dei processi tecnologici: dalla materia prima al prodotto Verifica e controllo materie prime

e fornitori

- Validazione sistemi HACCP e processi di sanificazione

- Validazione processi produttivi (controllo semilavorati; trattamenti termici; materiali a contatto con

gli alimenti - MOCA)

Ricerca contaminanti (pesticidi, tossine ecc.) lungo tutta la filiera

Alterazione e conservazione dei prodotti alimentari (come per esempio la reazione di maiardi)

Definizione della durabilità (shelf-life)

Packaging – migrazioni (utilizzo di materiale come pellicola, alluminio che possono contaminare l’alimento)

CENNI DI LEGISLAZIONE

L’analisi degli alimenti è una pratica della sicurezza alimentare obbligatoria per legge e fondamentale per la

tutela della salute dei consumatori.

Le leggi che stabiliscono questi obblighi sono molteplici

IL “PACCHETTO IGIENE”

Alcuni regolamenti e fanno parte del cosiddetto “pacchetto igiene”, principale punto di riferimento della

legislazione in materia di sicurezza, e sono:

• Regolamento CE 852/2004, sull’igiene dei prodotti alimentari.

• Regolamento CE 853/2004, norme specifiche sugli alimenti di origine animale.

• Regolamento CE 854/2004, norme per l’organizzazione dei controlli ufficiali sui prodotti di origine

animale, destinati al consumo umano.

• Regolamento CE 882/2004, controlli ufficiali a verificare la conformità alla normativa in materia di

mangimi, alimenti e alle norme sulla salute e benessere animale.

Con l’introduzione ed emanazione di queste norme, si sono andate a delineare una serie di attività da mettere

in atto da parte di chi opera nel settore alimentare, affinché ciò che arrivi sulla nostra tavola sia sicuro.

L’accezione di questo termine è ampia, perché riguarda il punto di vista qualitativo, organolettico e igienico-

sanitario. In Italia queste norme sono state recepite nel D.Lgs. 193/2007

Le norme previste dalla legislazione si riferiscono ai diversi ambienti in cui gli alimenti sono trattati.

Le analisi sulla sicurezza devono infatti iniziare al momento dell’acquisizione delle materie prime.

Successivamente, ogni singolo aspetto va accuratamente monitorato, dall’arrivo della materia prima fino alla

sua uscita per mezzo dei canali di distribuzione.

Il datore di lavoro ha il compito e l’obbligo di effettuare le analisi ad intervalli stabiliti e in ogni luogo di

lavoro in cui i cibi vengono lavorati o stoccati.

L’analisi degli alimenti per la sicurezza alimentare prevede anche che i controlli vengano effettuati nei

luoghi in cui i cibi vengono venduti (compresi ristoranti, mense, bar).

In questi ambienti di lavoro è necessario che il datore di lavoro si assicuri che siano rispettate tutte le norme

che fanno riferimento all’HACCP.

L’Autorità Europea per la Sicurezza Alimentare (EFSA)

Fornisce consulenze scientifiche indipendenti sui rischi connessi all'alimentazione.

Pubblica pareri sui rischi alimentari attuali ed emergenti che confluiscono nella legislazione, nelle

regolamentazioni e nelle strategie politiche europee, aiutando così a proteggere i co