Cromatografia TLC di alcuni analgesici comuni.

Cromatografia TLC di alcuni analgesici comuni

Per questa esperienza si utilizzano alcuni analgesici e antipiretici di uso comune come Moment Act, Aspirina, Tachifene, Kruidvat, ecc.
Si vuole determinare quali principi attivi sono presenti in tali analgesici.
I principi attivi da ricercare sono i seguenti: 1. Acido acetilsalicilico; 2. Caffeina; 3. Paracetamolo; 4. Ibuprofene.
L’analisi è solo quantitativa.
Preparazione dei campioni e delle soluzioni standard.
I preparati farmaceutici (una pasticca per ogni preparato) vengono stemperati in capsule di porcellana con l’aggiunta di 4mL di una soluzione di metanolo-toluene (1:19, e poste in provette etichettate con il nome del prodotto farmaceutico.
Si preparano i tre standard (acido acetilsalicilico, paracetamolo, caffeina, ibuprofene) in ragione di 25 mg/mL disciogliendoli nello stesso solvente utilizzato per i preparati farmaceutici (metanolo-toluene – 1:1)
Preparazione della camera di sviluppo
Per questa esperienza si possono usare appropriate camere di sviluppo o in alternativa becher da 150 mL utilizzando come eluente una miscela così composta:
- 120 mL di Toluene;
- 60 ml di etere etilico;
- 18 mL di acido acetico glaciale;
- 1 mL di metanolo.
5-6 mL di questa soluzione vengono posti nel becher che verrà coperto con un vetrino d’orologio 10 minuti prima di immettere la lastrina.
Lastrine cromatografiche e preparazione dell’analisi e lettura del cromatogramma.
Per questa analisi si utilizzano lastrine cromatografiche con fase fissa costituita da gel di silice addizionato con sostanze evidenziatici.
Se si ritiene, prima dell’uso conviene porre in stufa per 10 minuti a 120°C le lastrine per aumentarne l’attività.
Ogni lastrina dovrà contenere un preparato farmaceutico e 4 standard.
Seminate le sostanze, si lascia asciugare le lastrine e si pongono nelle rispettive camere di sviluppo per diversi minuti senza toccarle o spostarle.
Quando il solvente è arrivato a 1 cm dal bordo superiore si tolgono le lastrine, con la matita si evidenzia la linea del fronte del solvente, si lasciano asciugare e le si pongono sotto una lampada a UV; con la matita si cerchiano tutte le macchie scure presenti. Successivamente si rilevano le sostanze presenti nei rispettivi preparati farmaceutici utilizzando i criteri noti.