Tecniche per la valutazione delle prestazioni delle TBC (barriere termiche)

Pε /Pε

inverso tra le pendenze delle rette di regressione tra carico e deformazione, rappresenta il

tc s

rapporto tra le pendenze delle rette di regressione tra carico e deformazione di topcoat e substrato e

g , g e g rappresentano le distanze geometriche tra il centro del provino e la fibra media di

s bc tc

substrato, bondcoat e topcoat rispettivamente.[2]

2.3 T K

ECNICA DI MICROINDENTAZIONE DI NOOP

Questo metodo è stato messo a punto e sviluppato da Marshall e si basa sulla misura del recupero

elastico delle dimensioni superficiali di un’impronta di indentazione prodotta con un indentatore

asimmetrico di tipo Knoop. Quest’ultimo è costituito da una punta diamantata piramidale a base

rombica con angoli inclusi di 172°,30’ (±5’) e di 130°,0’. Le quattro facce dell’indentatore devono

incontrarsi in un punto con un’imprecisione massima di 0,5 μm. Il rapporto tra la diagonale

maggiore e quella minore dell’impronta rombica è di 7,11 e la profondità di indentazione è pari a

circa 1/30 della diagonale maggiore. La prova viene condotta applicando un carico all’indentatore

posizionato sulla superficie da testare. Il carico non dovrà essere però inferiore a 500gf, poiché nel

caso di carichi così bassi la rimozione manuale del carico potrebbe indurre vibrazioni ed influenzare

l’accuratezza e la ripetibilità della misura.

Dopo aver rilevato la durezza Knoop tramite la sola misura della diagonale maggiore è possibile

calcolare il valore del modulo elastico andando a misurare anche la lunghezza della diagonale

24

minore. Quest’ultima può essere calcolata facilmente poiché in condizioni di carico applicato il

tra le due diagonali è pari a quello della geometria stessa dell’indentatore; tale rapporto è

rapporto

quindi noto e pari a 7,11. Dopo il sollevamento del carico, il recupero elastico (figura 5) riduce la

lunghezza della diagonale minore a differenza invece di quella maggiore che resta praticamente

inalterata.[1] Figura 5. Schema del recupero elastico.

Il recupero elastico dipende dal rapporto H/E (indice di elasticità) e risulta essere indipendente dal

carico applicato. La formula per determinare il modulo di elasticità sarà quindi:

(5) E = αH/(b/a-b’/a’) = αH b’/a’)

/ (0.14056 -

Dove α è una costante pari a 0,45, l’unità di misura di E è Pa e H è la durezza Knoop calcolata

l’impronta lasciata dall’indentatore durante questo

sempre in Pa. In figura 6 è possibile osservare

tipo di prova. Figura 6. Impronta lasciata da un indentatore Knoop durante la prova.

È importante notare che l’equazione (5) è valida per materiali isotropi e che il valore reale di E per

materiali anisotropi può essere diverso da quello calcolato tramite questa tecnica che ne fornisce

solo un valore indicativo e non rigoroso. Presenta comunque alcuni vantaggi come ad esempio la

possibilità di determinare E ed H contemporaneamente e l’utilizzo di un provino di modeste

dimensioni per un ampio numero di test. Inoltre poiché il recupero elastico superficiale avviene

dell’impronta, mentre eventuali cricche si

essenzialmente solo lungo la diagonale minore

presentano prevalentemente lungo quella maggiore, con questo indentatore il metodo è insensibile

alla presenza di cricche e, diversamente che con un microindentatore qualsiasi, possono quindi

con microscopio ottico e quindi un’apparecchiatura

essere utilizzati carichi maggiori e osservazioni

sofisticata. Per la valutazione dell’errore commesso per il calcolo di E bisogna ricordare

non troppo diagonali ed H dalla sola diagonale maggiore a’; essendo

che E è determinato dal rapporto delle

quest’ultima più lunga, la sua misura comporta un errore più piccolo, rispetto a quello introdotto da

b’. Di conseguenza l’errore più grande per alti valori di b’/a’ (o H/E piccoli) e

nella misura di E sarà 25

più contenuto viceversa. In conclusione questo metodo è più appropriato per materiali con alti

valori di H/E, come i ceramici [4].

2.4 T EST DI NANOINDENTAZIONE

La prova di nanoindentazione viene condotta tramite l’uso di un indentatore Berkovich per ottenere

il modulo elastico di un provino. In ogni prova, eseguita a temperatura ambiente, l’indentatore viene

guidato nel suo moto nella superficie del provino sotto un carico incrementato gradualmente e

durante la corrispondente fase di scarico. La superficie del provino viene, prima della prova,

lucidata per eliminare eventuali irregolarità usando un impasto di particelle di diamante di 9, 3, 0.5

μm ed effettuando trattamenti chimici. Le misurazioni vengono solitamente realizzate a carico

costante di 20mN, il tempo di applicazione del carico è di 10s e il tempo di scarico di 20 s. Per

controllare accuratamente la posizione dell’indentatore e

evitare la dispersione di dati bisogna

questo viene fatto attraverso la costante e simultanea osservazione eseguita da un microscopio

ottico. Durante tutta la prova il carico applicato e lo spostamento del penetratore vengono rilevati

con continuità tramite calcolatore che permette di ottenere curve carico-profondità di indentazione

(figura 7) [6]. Figura 7. Curve carico-profondità di indentazione.

Tramite queste curve e ricorrendo al metodo di Oliver e Pharr che si basa sull’analisi elastica

proposta da Sneddon, è possibile calcolare il modulo di Young. L’analisi proposta da Sneddon si

basa sull’ipotesi che il contatto fra penetratore e provino resti costante quando inizia la fase di

scarico. La pendenza della curva carico-profondità di penetrazione allo scarico è data dalla seguente

relazione di Sneddon: S = dP / dh = αE √A

(6) r

S = rigidezza del contatto tra penetratore e provino A = proiezione dell’area di contatto

α = costante = 1.167 per penetratori Berkvovich. E = modulo elastico ridotto

r

Dalla seguente relazione di Oliver e Pharr è possibile calcolare il modulo elastico ridotto:

π

(7) E = 1 dp

r 2 √ A dh

A = area lasciata dall’indentatore

dp = incremento di carico

dh=incremento profondità di indentazione 26

Il modulo di Young del rivestimento, deriva dal modulo di Young ridotto e può essere estratto dalla

nota equazione di Hertzian: i2 c2

ν ν

(8) 1 = (1- ) + (1- )

E E E

r i c

= modulo elastico dell’indentatore E

E = modulo elastico del rivestimento

i c

ν = coefficiente di Poisson dell’indentatore ν = coefficiente di Poisson del rivestimento

i c

In generale risultano note le proprietà elastiche del penetratore da una precedente prova di durezza.

La relazione esistente fra la profondità di penetrazione e la proiezione dell’area di contatto è

espressa mediante la seguente equazione 2p

(9) A = kh

dove h è la profondità di penetrazione effettiva definita in k è una costante che vale 24.5 per

p

penetratori Berkovich e Vickers. Oliver e Pharr, avendo osservato che il ritorno elastico sul

contorno della superficie di contatto risulta inferiore rispetto alla zona centrale, hanno proposto di

correggere il valore della profondità di penetrazione effettiva nel modo seguente:

(10) h’ = h -0,25(h -h )

p p t p

Per determinare il modulo elastico è quindi necessario che il carico massimo applicato sia tale da

produrre una deformazione permanente sulla superficie del rivestimento. Pur non essendo i valori

del modulo elastico, determinati dalle prove di indentazione, influenzati dal valore di h e quindi dal

valore del carico massimo, la profondità di penetrazione non deve eccedere il 10-25% dello

spessore del rivestimento, altrimenti i risultati risultano influenzati dalle proprietà del substrato[5].

Per ogni provino, vengono effettuate circa 20 prove di indentazione, ognuna distanziata dall’altra 10

μm, su ogni superficie da testare. Inoltre il modulo elastico deve essere misurato in diverse direzioni

a causa dell’anisotropia del rivestimento (figura 8) [7].

ottenute nell’analisi del rivestimento in direzioni differenti

Figura 8. Curve 27

2.5 RIFERIMENTI BIBLIOGRAFICI:

F. Cernuschi, D. Robba, A. Pirotta, “Fattibilità di un sistema

1) termografico per la misura in

campo della diffusività termica delle TBC su pale di turbina”, CESI

M. Beghini, L. Bertini, C. Carmignani, F. Frendo, “Misura di proprietà di barriere termiche

2) avanzate”, Dipartimento di ingegneria meccanica, nucleare e della produzione, Università di

Pisa. “Measurement of Coatings’ Elastic

3) M. Beghini, G. Benamati, L. Bertini, F. Frendo,

mechanical methods: Part 2. Application to Thermal Barrier Coatings”,

Properties by

Experimental Mechanics, p.305-310. “Elastic

4) R.S. Lima, S.E. Kruger, G. Lamouche, and B.R. Marple, Modulus Measurements

via Laser-Ultrasonic and Knoop Indentation Techniques in Thermally Sprayed Coatings”,

Journal of Thermal Spray Technology, vol 14(1), p.52-60.

“Mechanical

5) L. Bruno, F.M. Furgiuele, G.Sciumè, Characterization of a CVD Diamond

Coating by Nanoindentation Test”, Mechanical Engineering Department, University of

Calabria. Jang , Hideaki Matsubara, “Influence of porosity on hardness and Young’s

6) Byung-Koog

modulus of nanoporous EB-PVD TBCs by nanoindentation”, Materials Research and

Development Laboratory, Japan Fine Ceramics Center (JFCC) 2-4-1 Mutsuno, Atsuta-ku,

–

Nagoya, 456-8587, Japan (2005) p.3462 3466.

7) Masaki Fujikane, Daigo Setoyama, Shijo Nagao, Roman Nowak, Shinsuke Yamanaka,

“Nanoindentation examination of yttria-stabilized zirconia (YSZ) crystal”, Journal of Alloys

and Compounds 431, (2007) p.250–255. 28

3. T ECNICHE PER LA VALUTAZIONE DEL COEFFICIENTE DI DILATAZIONE

TERMICA

3.1 I

NTRODUZIONE

La dilatazione termica dei corpi è una proprietà tipica delle sostanze di variare le proprie dimensioni

lineari all'aumentare della temperatura e per poterla quantificare viene calcolato il coefficiente di

dilatazione termica. L’espansione dovuta all’aumento di temperatura è legata ad un incremento di

energia che causa il vibrare degli atomi in maniera molto ampia rispetto alla posizione di equilibrio.

Questo provoca un aumento nella distanza media tra gli atomi e di conseguenza un incremento nelle

dimensioni del materiale. L’equazione che descrive questo fenomeno è la seguente:

α = (L ΔT)= ΔL/(L ΔT)

(1) -L )/(L

f 0 0 0

dove ΔT = (T -T ) è la variazione di temperatura tra il va