Relazione laboratorio Chimica inorganica 1

S

Sodio solfito

Na SO 126.04 23.87 3.009 - - -

2 3

Tiosolfato di sodio - - -

idrato 203.15* 20.08 4.0784

Na S O 2.5 H O

⋅

2 2 3 2

Soluzione standard 0.25 5.10 5.00 1.02 H373

di iodio 0.05M

Potassio ioduro H372

KI 166.01 9.04 1.50 - - P280

Amido indicatore 0.50 - - - 2

* La massa molecolare del tiosolfato di sodio idrato riportata è stata calcolata dopo aver determinato il

numero di molecole di acqua di cristallizzazione del composto.

Lo zolfo, se posto a contatto con la pelle, può dare effetti irritanti (H315), mentre la soluzione di iodio

e il potassio ioduro segnalano danni agli organi in caso di esposizione prolungata (H372, H373). Le

operazioni sono state svolte indossando DPI adeguati (occhiali protettivi, guanti e camice da

laboratorio chiuso) e lavorando sotto cappa.

Gli altri prodotti chimici utilizzati non segnalano pericoli o consigli di prudenza.

4.​ Procedura e osservazioni

Sono stati inizialmente pesati 3.009 g di sodio solfito, posti in una beuta da 50 mL e sciolti in 15 mL di

acqua deionizzata calda. Sono stati poi aggiunti 1.002 g di zolfo.

Lo zolfo viene utilizzato in eccesso, per cui il sodio solfito risulta il reagente limitante della reazione.

La miscela è stata portata e mantenuta all’ebollizione, poiché lo zolfo in acqua risulta insolubile.

L’operazione è stata svolta sempre sotto efficiente agitazione e con l'imboccatura della beuta coperta

da un vetrino da orologio, affinché l’acqua non evaporasse completamente.

L’ebollizione è stata mantenuta per circa un’ora.

Il tempo di attesa della reazione è stato indicativo, poiché solfito e tiosolfato sono di colore bianco e lo

zolfo risulta in eccesso, per cui non è stato facile rilevare la fine della reazione.

La miscela è stata poi filtrata rapidamente e a caldo su imbuto di gooch: il solido è stato eliminato nel

contenitore “Recuperi di zolfo”, mentre il filtrato (liquido) è stato trasferito in un cristallizzatore di

dimensioni adeguate.

Il cristallizzatore è stato scaldato moderatamente su piastra, in modo da far evaporare una parte di

liquido, fino alla formazione di solido colloso semitrasparente, indice della separazione del prodotto.

Questo è stato successivamente raffreddato a contatto con un nuovo cristallizzatore riempito di acqua

e ghiaccio, poi grattato via dal fondo con una bacchetta di vetro.

Il prodotto cristallizzato è stato poi rifiltrato su gooch e lasciato asciugare su un disco di carta da filtro

precedentemente pesato.

Il prodotto ottenuto è stato pesato: 4.0784 g

Poiché il prodotto cristallizza in forma idrata, la resa della reazione è determinabile solo dopo aver

stimato il numero di molecole d’acqua di idratazione del composto.

Pertanto, è stato necessario proseguire l’esperienza con una titolazione iodometrica, utilizzando il

tiosolfato come titolante e una soluzione standard di iodio 0.05 M come titolato.

Sono stati prelevati 5.00 mL della soluzione di iodio e diluiti in una beuta da 100 mL con 45 mL di

acqua deionizzata. Successivamente sono stati aggiunti 1.50 g di potassio ioduro.

Il tiosolfato è stato pesato (1.2507 g) e portato a volume in un matraccio da 100 mL. Questo viene

utilizzato come titolante poiché non esiste un indicatore che ne segnali la fine della titolazione, come

invece avviene per lo iodio. L’indicatore per lo iodio è infatti la salda d’amido, preparata nel seguente

modo: sono stati impastati 0.50 g di amido con 1-2 mL di acqua fredda, successivamente posti in 50

mL di acqua bollente e mescolati fino a dissoluzione.

3 -

La salda forma complessi di colore blu scuro con I , ma un’elevata concentrazione di quest’ultimo

può portare alla formazione di complessi irreversibili. Pertanto, l’indicatore è stato aggiunto solo verso

la fine della titolazione, quando il colore della soluzione risultava giallo pallido, ossia quando la

3 -

concentrazione di I in soluzione era ridotta. Il punto di fine è stato segnalato dal viraggio della

soluzione titolata dal blu scuro (dovuto alla salda) ad incolore.

5.​ Discussione dei dati sperimentali 3

5.1 Determinazione del numero di molecole d’acqua di cristallizzazione

- 3-

Secondo la reazione di formazione del triioduro di potassio I (aq) + I (s) → I (aq), si può risalire al

2

3 -

numero di moli di I , calcolando le moli della soluzione standard di iodio:

−4 −

= · = 0. 05 · 0. 005 = 2. 50 × 10 =

2 3

Dalla stechiometria della reazione [3], è possibile risalire alle moli di tiosolfato anidro titolate:

2− − −4 −4

() = · 2 = 2. 50 × 10 · 2 = 5 × 10

2 3 3

2− ​ ​

() = 158. 11 /

2 3

2− −4

() = · = 5 × 10 · 158. 11 / = 0. 079

2 3

V di titolazione medio = ​ ​

8. 10

2−

(, ) = 1. 2507

2 3 8.10

diluizione: di prodotto idrato nel volume di titolazione

1. 2507 · = 0. 101

100

2− 2−

= () − () = 0. 101 − 0. 079 = 0. 022

2 2 3 2 3

−3

0.022

2

= = = 1. 22 × 10

18.015 /

2 2

−3

1.22×10 molecole d’acqua

2 = = 2. 5

2− −4

() 5×10

2 3

La formula del prodotto idrato risulta essere quindi: Na S O 2.5 H O

⋅

2 2 3 2

La sua massa molecolare è pari a: · 2. 5 = 203. 15 /

2 2 3 2

5.2 Resa percentuale della reazione

Il reagente limitante della reazione di sintesi [1] è il sodio solfito, mentre lo zolfo, come già riportato

precedentemente, viene utilizzato in eccesso.

La stechiometria della reazione è 1:1, quindi si utilizza il numero di moli relativo al solfito e lo si

moltiplica per la massa molecolare del tiosolfato cristallizzato.

Si risale in questo modo alla resa teorica.

La resa effettiva equivale alla massa di prodotto finale pesato.

4.0784 = 84%

= = · 100

0,02387 · 203.15 /

5.3 Spettroscopia IR

Come già accennato nell’introduzione, il tiosolfato si trova normalmente, a temperatura e pressione

ambiente, in forma pentaidrata.

Nel composto sintetizzato, è stato riscontrato un numero di molecole d’acqua inferiore rispetto al

grado di idratazione comunemente individuato. Questo può essere dovuto ad un inquinamento nel

prodotto da parte di sodio solfito non totalmente reagito.

Uno dei modi per valutare l’eventuale presenza di solfito è utilizzare la spettrometria IR, una tecnica di

spettroscopia infrarossa ad assorbimento. A causa dell’assorbimento di radiazioni, molecole e ioni si

eccitano registrando dei picchi negativi di trasmittanza in uno spettro IR. 4