Esperimenti chimica del suolo

Ecco adesso il procedimento:

1. Setacciatura del terreno con maglie di 2mm di diametro.

2. Prelevare 10g di suolo aggiungendo 200ml di H O e di una soluzione

2

disperdente e destrutturante di esametafosfato di sodio, agitando la

soluzione per circa 10 minuti.

3. Mettere il composto all’interno di un levigatore di Eisenwein,

aggiungendo H O fino a 500 ml. (nella sospensione avremo sabbia, limo e

2

argilla e esametafosfato di sodio).

4. Aggiunta l’H O, occorre far riposare il composto per 12 minuti, in modo

2

tale da far sedimentare la sabbia, secondo le legge di Stokes:

5. Prelievo 10 ml di quella sospensione in cui vi saranno solo limo e argilla

non ancora precipitati e lo versiamo in una capsula di porcellana.

6. Mettiamo la capsula all’interno di un forno ad una T=105°C in modo tale

da far evaporare la componente acquosa del composto. Una volta fatto

ciò avremo il peso del limo+argilla.

7. % = 50 ) x 10 = %

(sabbia) (per arrivare a 500ml (Per arrivare 100g) (limo+argilla)

% = 100- % .

(sabbia) (limo+argilla)

Esperienza N°2 DETERMINAZIONE DEL CALCARE TOTALE

Empiricamente parlando, se volessimo sapere all’istante se un terreno di fronte a noi

sia calcareo o meno, basterebbe prendere una piccola zolla di terreno e metterla

all’interno di una soluzione di HCl o acido muriatico (oppure Viakal). Se si ha

effervescenza, siamo alla presenza di un suolo calcareo e ovviamente più ce ne sarà,

maggiore sarà la sua quantità.

Generalmente, è espresso come carbonato di calcio CaCO e il motivo sta nel ricercarsi

3

nel fatto che è presente maggiormente e ha un PM maggiore.

La reazione che si ottiene è la seguente: CaCO + 2HCl CaCl + H O + CO 

3 2 2 2(gas)

Dalla reazione si formano:

Cloruro di calcio CaCl (sale neutro).

 2

Acqua.

 Anidride carbonica (evapora).



Dalla reazione si evince che da 1mol di CaCO , si forma 1mol di CO e ciò significa che

3 2

andranno di pari passo.

La misurazione del calcare totale è quindi un’analisi che si esegue con una

determinazione gas-volumetrica, cioè si misura il volume di gas che si sviluppa

durante la reazione. Misurando quanta CO si sviluppa, risaliamo alla quantità di

2

carbonato di calcio presente nel terreno.

Procedimento:

1. Pesiamo una quantità di terreno (0,5g-2g) tramite una “navicella” per farlo

reagire con HCl all’interno di un sistema chiuso, quale il calcimetro di

Sheibler

2. Dopo aver pesato il terreno, lo inseriamo all’interno di una beuta e riempiamo

un Becker di HCl e lo mettiamo all’interno della beuta, sopra il terreno

tappandolo con apposita chiusura del calcimetro.

3. Si azzera lo strumento tramite pompetta (vedi figura).

4. Agitiamo la beuta in modo tale che il Becker contenuto al suo interno, liberi

l’HCl entrando a contatto così col terreno, sprigionando CO .

2

5. Con la valvola situata in basso a sinistra, facciamo calare l’acqua salita a causa

del gas sviluppato in modo tale da riequilibrare i due volumi di acqua. Quando si

stabilizzerà, prendiamo il valore di V .

1

6. Calcoliamo il valore di V grazie alla legge dei gas perfetti.

0

Il volume del gas dipende moltissimo dalla temperatura e dalla pressione, per

cui i valori di T e P devono essere fornite da una stazione meteorologica

presente nel laboratorio.

La legge dei gas dice PV=nRT e tradotto risulta che: (P x V )/T = (P x V )/T ,

0 0 0 1 1 1

dove lo 0 sta ad indicare valori normali (P=1atm; T=0°C= 273,15°K) e non i

valori standard (P=1 atm; T=25°C) mentre 1 indica i valori dipendenti

dall’esperimento (V e T del lab.)

7. A questo punto facciamo la proporzione: 1mol: 22414ml = X : 1ml, trovando

così le mol in un ml di volume (A), sapendo che una mol di gas occcupa

22414ml.

8. Altra proporzione per sapere quanto pesano le mol trovate precendentemente

1mol:44g/mol = A : X.

9. Infine, troviamo fattore di conversione da CO -->100 :44

CaCO

2 3 (pm CaCO3) (pm CO2)

= C:1

QUINDI % = V x[(44 /22414 ) x (100 / 44 ) x (100/P)]

(CaCO3) 0 g/mol ml g/mol g/mol

Esercitazione N°3 DETERMINAZIONE DEL CALCARE ATTIVO.

Un terreno si definisce calcareo se la percentuale di calcare è superiore al 10%.

Per calcare attivo s’intende quella parte del calcare totale, presente nel terreno

che reagisce con ossalato di ammonio o ossalato ammonico (COONH ) .

4 2

Nella reazione contano lo stato cristallino del carbonato di calcio (es: calcite o

aragonite) e il grado di finezza del calcare. Più il materiale è finemente

suddiviso, maggiore sarà la sua superficie attiva e quindi la velocità di

reazione. Di conseguenza reagiranno particelle con diametro>20um.

Procedimento:

1. Si pesa una quantità di terreno pari a 2g, mettendoli all’interno di una

bottiglia (per convenzione si ha maggiore reattività facendo reagire 1

parte solida con 2,5 parti liquida).

2. Si aggiunge circa 50ml di ossalato d’ammonio 0,2N (precedentemente

misurato), si chiude la bottiglia e si inizia ad agitare.(Per convenzione

dovrebbe durare 2 ore, ma noi la facciamo per 30 min.) si sviluppa la

seguente reazione:

CaCO + (COONH ) (NH ) CO + Ca(COO)



3 4 2 4 2 3(carbonato di ammonio) 2(ossalato

(precipitato).

Ca) Il sistema non è in equilibrio ma è spostato verso destra.

3. Dopo 30 min. la facciamo filtrare attraverso una carta filtrante in modo

tale da raccogliere l’ossalato d’ammonio e il carbonato di calcio che non

hanno reagito.

La differenza tra la quantità iniziale e quella raccolta ci darà il peso della

parte che ha effettivamente reagito.

4. Nel frattempo preparo la prova in bianco, secondo le seguenti

procedure:

Deve avvenire in ambiente acido e alla presenza di calore.

 Prelievo con pipetta a doppio segno, 10ml di ossalato d’ammonio e

 si versano in un Becker pirex (resistente a temperature alte-basse).

Aggiungo H SO diluito 1:4 (20% acido) all’interno del Becker e

 2 4

successivamente H O demineralizzata fino alla targhetta bianca.

2

Prendo una buretta e verso il permanganato di potassio (0,1N) di

 colore viola.

Metto il Becker sopra una piastra riscaldante e agitante grazie alla

 presenza di un’ancoretta metallica e si porta a temperatura la

soluzione.

S’inizia a far cadere le gocce di permanganato di potassio

 all’interno del Becker fino al raggiungimento di una colorazione

rosa permanente (±20ml) trascrivendo il valore trovato (A).

5. Preparo la prova del campione Processo analogo al precedente,

soltanto che qui all’interno del Becker, andranno 10ml del filtrato del

terreno + 15ml di H SO +H O

2 4 2 (dem.)

6. Lo metto sopra la piastra riscaldante e agitante, titolandolo come in

precedenza con permanganato di potassio fino al raggiungimento del

viraggio rosa (±15ml), trascrivendo il valore trovato (B).

In entrambe le titolazioni, avviene la seguente reazione chimica:

2KMnO + 5(COONH ) + 8H SO + calore K SO + 2MnSO + 5(NH ) SO +

4 4 2 2 4 2 4 4 4 2 4

8H O +10CO

2 2

In cui l’ossidante è il Mn che passa da +7 a +2 acquistando 5 elettroni, mentre il

riducente è il carbonio che passa da +3 a +4, perdendo 1 elettrone.

7. CaCO attivo %=[(A-B)x N/1000ml] x 50 x C /D x

3 (ossalato a contatto terreno) (ossalato per titolazione)

(100/P )

(suolo)

Esercitazione N°5 Determinazione della sostanza organica

Un metodo molto approssimativo ed empirico, consiste nel mettere all’interno

di un forno (muffola) a una temperatura di 550-600°C per 4-5 ore e una volta

raffreddatasi, rimane solo la sostanza minerale.

Quello che faremo nel nostro esperimento invece sarà molto diverso, useremo,

infatti, il metodo Walkley-Black per via umida.

Tale procedimento si basa sull’ossidazione del carbonio organico del suolo (0,5-

1g) tramite l’uso di un forte ossidante, il bicromato di potassio [K Cr O ]= 1N

2 2 7

(10ml prelevati con pipetta a doppio segno) con la tipica colorazione arancione.

Procedimento:

1. Peso circa 0,5-1g di suolo.

2. Prelievo 10ml esatti di bicromato di potassio con una pipetta a doppio

segno.

3. Aggiungo 15ml circa di H SO (affinché la reazione avvenga più

2 4(conc.)

velocemente) agito il composto e lo metto sotto una cappa aspirante.

La reazione è la seguente:

3C + 2K Cr O + 8H SO 3CO + 2Cr (SO ) + 2K SO + 8H O



(terreno) 2 2 7 2 4 2 2 4 3 2 4 2

La reazione è una classica ossidoriduzione in cui il C si ossida da 0 (è la

media dei diversi n°ox. Del carbonio organico) a +4, perdendo 4 elettroni,

mentre il Cr si riduce da +6 a +3, acquistando 3 elettroni.

Per sapere la quantità di bicromato di potassio che ha reagito(diventato

solfato) ho un metodo, le due titolazioni:

1. Titolazione in bianco Si titola la quantità esatta di bicromato

all’inizio.

2. Titolazione del terrenoPer vedere quanto ne è reagito.

Titolazione:

a) Si titola con una soluzione di Mohr (solfato ferroso-ammonico Fe 2+

(NH (SO ) 0,5N)

4)2 4 2

Un sale riducente siccome il Fe è nello stato ridotto +2 il bicromato

ossida il ferro da +2 a +3.

b) Durante la titolazione si aggiunge un cucchiaio di fluoruro di NaF che è un

sale che va a complessare il ferro ossidato formando il fluoruro ferrico

(FeF ). Grazie a questo processo si assorbono gli anioni Fe che se

3+

3

rimanessero significherebbe che l’ambiente non arriverà mai ad essere

riducente. Quando avviene il viraggio, significa che in soluzione è rimasto

solamente Fe .

2+

4. Si aggiunge indicatore, la difetillamina (5 goccie) che è disciolta in acido

solforico. La soluzione passerà da un marrone scuro, poi nero violaceo, poi blu

intenso fino a diventare verde smeraldo. A questo punto ci si ferma (è avvenuto

il viraggio).

Dopodiché, si calcola la percentuale di C organico, che sarà uguale a:

( )

a−b ∙ N ∙3 ∙ 100

1000∙ 77/100 ∙ P

a= Sale di Mohr nella prova in bianco.

 b= Sale di Mohr nella prova col terreno.

 N= Normalità del sale di Mohr.

 Si moltiplica per 1000 per passare in litri.

 3= Peso equivalente del carbonio= PA carbonio/e scambiati

-

 nell’ossidoriduzione 12 /4 =3.

PM n°elettroni persi

P= Peso del campione (0,5 o 1g).

 77/100= Resa o rendimento del metodo veloce (77% del carbonio è

 ossidato).

Esperienza N°6 DETERMINAZIONE DELLA CSC

Secondo la tipologia di suolo, avremo un diverso valore di CSC. Nei terreni

sabbiosi la CSC è bassa a causa dell’elevata ossidazione e quindi un b