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Purezza acido ossalico H2C2O4

Metodo: permanganometria / Ox-Rid

Sciolgo l’acido in H₂O, acidifico con H₂SO₄ e aggiungo KmnO₄ 2 ml per innescare la reazione. Scaldo sulla piastra e da viola vira a incolore. A questo punto possiamo titolare fino a rosa con KmnO₄.

2 (MnO₄)^- + 5 H₂C₂O₄ → 2 Mn + 10 CO₂ + 8 H₂O

Mn passa da +7 a +2, C passa da +3 a +4.

PE × N × V = 1000

Purezza: PE=PM/2

gp : gt = 100 : x

x = gp

Purezza grisofulvina

Metodo: spettrofotometria

Peso una compressa di 0,1512 g e la pesto finché il campione non è omogeneo. A=686 Da farmacopea 140 mg in 100 ml di etanolo. Peso circa 0,0436 g, li metto nel matraccio da 100 ml e porto a Vol con etanolo, di questo ne prelevo 0,2 ml e porto a 20 ml con CH₃OH (metanolo).

100: 0,0436 = 0,2 : x

x = 0,000872 concentrazione teorica

Inserisco cuvetta di quarzo nello spettrofotometro. Misura A=0,298

Purezza: 0,298 = 686 X x

x = 0,00043 concentrazione reale

Conc. Reale : conc. Teorica = x : 100

x = 49,7%

g in una compressa: peso compressa : x = 100 : purezza

x = 0,0753 g in 1 compressa.

Taratura: per tarare lo spettrofotometro metto solo il metanolo in cuvetta prima della mia analisi. Qualsiasi cuvetta con dentro la sostanza da farmacopea darà lo spettro in "bianco", cioè quello che tara lo spettrofotometro per la sostanza da analizzare.

Purezza clorammina

Metodo: iodometria / titolazione indiretta / Ind: salda d'amido

Clorammina: contiene un atomo di Cl con numero di ossidazione +1, e lo libera in ambiente acido. Prelevo dai 100-150 ml di clorammina, li trasferisco in beuta con collo smeriglio, aggiungo H₂O, KI e 1/3 di provetta di HCl. Tappo chiuso perché lo iodio è volatile, dopo 5 min colora la soluzione di marrone perché si forma I₂ che non deve sublimare perché è nella stessa quantità di analita (clorammina).

+ 2 (I)^- + 2 (H)⁺ → + I₂ + NaCl

Cl passa da +1 a -1.

A questo punto, titolo l’I₂ formatosi con tiosolfato a titolo noto, nel momento in cui vira a giallo pallido aggiungo la salda perché sennò essa reagisce con lo iodio.

PE × N × V = 1000

Purezza: PE=PM/2

gp : gt = 100 : x

x = gp

MgSO₄ (solfato di magnesio)

Metodo: complessometria / titolazione diretta / ind: Net

(Mg)⁺⁺ + 2 NH₄OH → Mg(OH)₂

Aggiungo NH₃ (ammoniaca)

Mg(OH)₂ + 4 NH₃ → [Mg(NH₃)₄]⁺⁺

Aggiungo il Net che metallato passa da blu a rosso.

Titolo con EDTA a concentrazione nota che strappa Mg al Net che torna blu.

PE × M × V = 1000

Purezza: PE = PM (Mg)

gp : gt = X 100

x = gp

100 : x PE × M × V × 10 = 1000

% p/V: PE = PM (Mg)

CuSO₄ (solfato di rame)

Metodo: complessometria / EDTA / Muresside

Prepariamo la nostra soluzione di solfato di rame e aggiungiamo tampone ammoniacale per stabilizzare il ph (basico).

(Cu)⁺⁺ + 2 NH₄OH → Cu(OH)₂ precipitato idrossido di rame, ora aggiungo NH₃ (ammoniaca)

Cu(OH)₂ + 4 NH₃ → [Cu(NH₃)₄]⁺⁺

Aggiungo il muresside che si complessa con il rame e mi dà colorazione blu.

Titolo con EDTA a concentrazione nota che strappa il Cu alla muresside formando Edta-Cu. La muresside libera a ph basico mi dà colore viola glicine.

PE × M × V = 1000

Purezza: PE= PM (Cu)

gp : gt = 100 : x

x = gp

PE × M × V × 10 = 1000

% p/V: PE = PM (Cu)

Purezza vitamina C (acido ascorbico)

Metodo: iodimetria / titolazione diretta

Peso una quantità di Vit. C, porto a volume e ne prelevo 10 ml. Trasferisco in beuta con acido ossalico 2% per evitare l’ossidazione della vit C e aggiungo salda d’amido per la titolazione con iodio (I₂).

PE × N × V = 1000

Purezza: PE = PM/2

gp : gt = 100 : x

x = gp

Possiamo anche trovare la purezza della vit C con NaOH (alcalimetria / titolazione diretta) con indicatore fenoftaleina. Il procedimento e i calcoli sono uguali.

Tiosolfato di sodio (Na₂S₂O₃)

Metodo: iodometria / ind. Salda d'amido

g = PE(PM) X N = 248,2 X 0,1 = 24,82 g

Pesiamo circa 25 g e li sciogliamo in 1 l di H₂O distillata e bollita di recente (per eliminare CO₂ che formerebbe acido solforoso e zolfo).

Purezza: su 3 pesate e si fa la media.

PE × N × V = 1000

Purezza: PE = PM/2

gp : gt = 100 : x

x = gp

Standardizzazione 1°: con KIO₃ (iodato di K)

Sostanza madre KIO₃ prima essiccato a 120°C. Peso una quantità nota di KIO₃ e sciolgo in H₂O; aggiungo un eccesso di KI e HCl diluito. (I₃)^- + 5 (I)^- + 6 (H)⁺ → 3 I₂ + 3 H₂O. Aggiungo tiosolfato fino al giallo pallido, quindi aggiungo salda d’amido che reagisce con le ultime tracce di I₂. Continuo la titolazione fino a incolore, cioè quando tutto lo iodio è stato consumato.

g X 1000 N = PE X V PE = PM/6

% p/V di acido lattico

Metodo: acidimetria / retrotitolazione / ind: fenoftaleina

L’acido lattico è un acido debole monoprotico che dà facilmente polilattici come i lattidi.

PE × N × (V1 - V2) = 1000

Peso acido lattico:

Per liberare le molecole di acido lattico devo rompere i legami estere mediante saponificazione con NaOH. Quindi aggiungo un eccesso di NaOH.