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Standardizzazione 1°: con KIO3 (iodato di K). Sostanza madre KIO3 prima essiccato

A 120° C. peso una quantità nota di KIO3 e sciolgo in H20; aggiungo un eccesso di

KI

E HCl diluito.

(I03)- + 5 (I)- + 6 (H)+  3 I2 + 3 H20 aggiungo tiosolfato fino al giallo pallido,

quindia aggiungo salda d’amido che reagisce con le ultime tracce di I2. Continuo la tit

fino a

Incolore, cioè quando tutto lo iodio è stato consumato.

g X 1000

N= PE X V PE=PM/6

% p/V di acido lattico: (acidimetria / retrotitolazione / ind: fenoftaleina)

L’acido lattico è un acido debole monoprotico che da facilmente polilattici come i lattidi

PE × NX (V1−V2)

¿= 1000

Peso acido lattico:

Per liberare le moleole di acido lattico devo rompere i legami estere mediante saponific-

-azione con NaOH. Quindi aggiungo un eccesso di NaOH in beuta.

Titolo con HCl 0,1N

100(ac. Latt.) + 300 (ecces NaOH) = 100 (monolattato) + 200 (NaOH che non ha reagito)

300(ecces NaOH) – 200(HCl noto) = 100 (NaOH che hanno reagito con i 100 di ac. Latt) X 100

PE ×( N1 ×V1−N2XV2)

P ¿

x=

g= gp

V 1000 Purezza : gp : gt = 100 : x

% p/V H2O2 (acqua ossigenata) espressione in vol dell O2: (permangano. / Ox-Rid)

H2O2 O2 + 2 (H)+ + 2 e-

E°=o,682 V E°KMnO4= 1,51 V alta differenza di potenziale, per cui la reaz è spontanea

Diluisco in beuta, acidifico con 1/3 di provetta di H2SO4 e titolo con KMnO4

2 (MnO4)- + 5 H2O2 + & (H)+  2 Mn + 5 O2 + 8 H20

Mn passa da +7 a +2 si ossida, O passa da -1 a 0 si riduce

P PE × N ×V

g= X 10

V 1000 PE=PM/2

Epressione in vol di O2:

2 H2O2  O2 + 2 H20

2 moli di H2O2 sviluppano 1 mole di O2, sapendo che 2 moli di H202 (PM=34)

2 X 34= 68g PM(H202) che mi danno 1 mole di O2 per cui:

68g : 22,4l = % p/V : x x= vol di O2

% p/V di Bicarbonato di sodio (NaHCO3): (acidimetria / tit diretta / metilarancio)

NaHCO3 + HCl  H2CO3 + NaCl

P PE × N ×V

g= X 10

V 1000 PE=PM

% p/V di Carbonato di sodio (Na2CO3): (acidimetria / tit diretta / metilarancio)

Si usa metilarancio 2° PE; al 1° PE potrei usare la fenoftaleina ma il viraggio è poco

netto poiché (HCO3)- fa effetto tamponate.

Na2CO3 + HCl  NaHCO3 + NaCl

NaHCO3 + HCl  H2CO3 + NaCl

Ka1/Ka2 > (10)-4 posso titolare direttamente al 2° PE perché il viraggio è migliore.

P PE × N ×V

g= X 10

V 1000 PE=PM/2

Per la purezza con HCl per via potenziometrica. Tarare il Phmetro, pesare una quantità

esatta di Na2CO3 (circa 0,1 g), trasferire in beckerino e aggiungere abbondante H20.

Sistemo l’agitatore dentro al becker e l’elettrodo. Misuro il PH a 0 ml di titolante.

Titolo con HCl 0,1N e annoto i valori di PH in tabella.

PE × N ×V

¿= 1000

Purezza: PE=PM/2

X 100

¿

x= gp

gp : gt = 100 : x polvere su 100g di Na2CO2

FeSo4 (solfato di ferro): (permanganometria / Ox-Rid)

PE× N × V

g= 1000

Calcolo teorico per pesare FeSO4

PE=PM(FeSO4)

la N è di KMnO4, V di KMnO4.

Peso FeSO4 e lo diluisco in beuta, acidifico con 1/3 di provetta di H2SO4 e poi titolo

a freddo con KMnO4.

(MnO4)- + 5 (Fe) + 8 (H)+  (Mn)++ + 5 (Fe) + 4 H2O

Mn passa da +7 a +2 si ossida, Fe passa da 2+ a 3+ si riduce

X 100

¿

x= gp

gp : gt = 100 : x

KMnO4:

Standardizzazione: il permanganato va standardizzato con standard 1°. Peso sulla

Bilancia analita 100-120 mg di ossalato di sodio (che diventerà ossalico), diluisco con

H20 e aggiungo 1/3 provetta di acido solforico e KMno4 1-2 ml.

Scaldo su piastra fino a giallino, tolgo e agito fino a incolore.

E titolo con KMnO4. O parto direttamente da ac. Ossalico (standar 2°), meno buona

Na2C2O4 (ossalato) + H2SO4  H2C2O4 + Na2SO4

2 (MnO4)- + 5 H2C2O4 + 6 (H)+  2 Mn + 10CO2 + 8 H20

Mn passa da +7 a +2 si ossida, C passa da +3 a +4 si riduce

g X 1000

N= PE X V PE=PM/2 ac. Ossalico diprotico

0,059

E=E ° log 2]/[ H 2C 2 O 4

+ [CO ]

2

Metodi per la titolazione di KMnO4:

1) titolazione con ossalato di sodio

2 KMnO4 + 5 Na2C2O4 + 8 H2SO4  10CO2 + 2 MnSO4 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 8 H20

2) titolazione con tiosolfato

Na2S2O3 + KI + HCl + KMnO4 titolo con Na2S2O3

3) titolazione con spettrofotometria

Regolata dalla legge di Lambert-Beer

A= a X b X c supponendo che a X b=K

A=K X c (come equaz di una retta y=mx) m=K e x=c.

NaOH:

La soda si acquista in pastiglie che però assorbono la CO2 presente nell’aria. Suppon-

-endo di preparare 1l di NaOH 0,1N PM=PE=40

g= N X PE = 0,1 X40= 4g ne peso 5g così da poter lavare lo strato superficiale che ha

reagito ed è diventato Na2CO3. Sciolgo la pastiglia e porto a Vol con H20 distillata

standardizzazione 1°: con oftalato di potassio indic: fenoftaleina. diluisco in beuta con

H2O e aggiungo fenoftaleina. Titolo con NaOH fino aviraggio a rosa pallido.

g X 1000

N= PE X V

.

Standardizzazione 2°: con HCl indic: fenoftaleina. Prelevo HCl a normalità nota

HCl + NaOH  NaCl + H2O

V1 X N1 = V2 X N2 N2= (V1 X V2)/N1

Preparazione 400ml di NaOH 0,3N e standardizzazione: Determino i g di pastiglie

Di soda da pesare con la proporzione:

0,3 : 1000 = x : 400 x=0,12N

g= PE X N = 40 X 0,12 = 4,8 g in 400 ml di soluz

li peso su bilancia con un eccesso perché forma carbonati con aria. Lavo pastiglie

sciolgo con acqua passo tutto in matracio da 400 ml e porto a vol con H20

standardizzazione: guarda pagina prima.

Ch3ONa (metossido di sodio):

Si raffredda in un bagno di ghiaccio e H20 un pallone tarato da 1l contenente

Circa 150 ml di Ch3OH. A questo ci aggiungo 2,5 g di sodio (poco alla volta) e

Quando si è sciolto si porta a volume.

2 CH3OH + 2 (Na)+  CH3ONa + H2

Standardizzazione: 1° acido benzoico

Peso acido benzoico, lo sciolgo in dimetilformaldeide con 3 gocce di blu timolo

Come indicatore, ora titolo con acido benzoico. g X 1000

N= PE X V

L’aria e acqua lo degradano e lo fanno tornare a metanolo

CH3ONa + H20  CH3OH + NaOH e

CH3ONa + CO2 + H20  CH3OH + NaHCO3

CH3COOH: preparazione 700 ml di ac acetic 0,1N a partire da ac acetic glaciale 98%

p/p d=1,01 PM=60.

98% p/p cioè in 100g 98g sono di ac acetico CH3COOH. PE=PM g= d X PE= 1,01 X 60 =6

98 : 100 = x : 6 x= 6,122 g da pesare per avere 6g in soluz. Puri

massa soluz.

Vol

d= Vol= massa sol/d = 5,94l in cui si sciolgono 6g di ac acetico

6g : 5,94 = x : 0,7 x= 0,707g dato che parto da una soluz al 98%

98 : 100 = 0,707 : x x=0,721g

quindi peso 0,721g di ac acetico al 98% e li sciolgo in 700 ml di H2O,

standardizzazione o titolazione ac acetico:

titolo CH3COOH (debole) con NaOH (forte) 0,1 N tenendo il Phmetro in soluzione e

annotando le variazioni ogni 0,2 ml di titolante aggiunti

CH3COOH + NaOH + fenoftaleina  CH3COONa + H20

V1 X N1 = V2 X N2 N2= V1 X V2/N1

HCL: standardizzazione di una soluzione di HCl

Si parte da HCl puro concentrato. La casa produttrice ne indica la densità.

g=1,19 HCl contengono 12,5 mol. Si vuole preparare 1l 0,1N. prelevo il vol di HCl conte-

-nente 0,1 mol 12,5 : 1000 = 0,1 : x x=8ml si misurano 8ml di HCl concentrato in

Cilindro graduato, In pallone tarato da 1l portato a vol Con H2O distillata.

Standardizzo con stand. 1° Carbonato di sodio. g X 1000

N= PE X V

Na2CO3 + 2 HCl  H2CO3 + NaCl

EDTA: prepar. 500 ml di EDTA 0,2M per preparare l’EDTA possiamo usare l’acido di

EDTA (PM=292,1) o il sale di EDTA (PM=372,2).

-acido di EDTA g= PM X M = 292,1 X 0,2 = 58,42g di EDTA per 1l

58/2=29,21g di EDTA 0,2M per 500ml

-sale di EDTA g=PM X M = 372,2 X 0,2 = 74,44g di EDTA per 1L

74,44 : 1000 = x : 500 x=37,22g di EDTA 0,2M per 500ml

HClO4: prepara. Ac perclorico 0,1N in commercio in soluz acquosa al 70-72%

d= 1,6. Per preparare una soluz acetica esente da H20 metto in una beuta raffre-

-data con ghiaccio 50ml di anidride acetica, aggiungo 10ml di HClO4 poco a poco

La t° non >20°!! L’H20 reagisce come segue:

(CH3CO)2O + H20  2 CH3COOH

Si porta a vol la soluz aggiung ac acetico glaciale.

Standardizzazione: sostanza madre ftalato acido di K. Si pesano 0,6-0,7g di questo

E si sciolgono in 50ml di ac acetico glaciale, aggiungo 2 gocce di violetto di genziana

E si titola con la soluz di HClO4. Viraggio da viola a verde.

g X 1000

N= PE X V

Acido Tartarico C4O6H6: (alcalimetria / ind: fenoftaleina)

L’acido tartarico è un acido debole diprotico che non posso titolare per gradi perché

Ka1/Ka2 < (10)-4 ma posso identificare la forma del sale disodico. Porto a vol, prele-

-vo 10ml che trasferisco in beuta e diluisco. Aggiungo indicatore e titolo.

Dato che è un diprotico ha 2 PE, nel primo il salto di ph è irrilevante PE=PM/2

1 mole di tartarico reagisce con 2 moli di NaOH (titolante)

p PE × N ×V

g= x 10

v 1000


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DETTAGLI
Corso di laurea: Corso di laurea in Chimica e Tecnologie farmaceutiche
SSD:
Università: Ferrara - Unife
A.A.: 2016-2017

I contenuti di questa pagina costituiscono rielaborazioni personali del Publisher Appunti farmacia di informazioni apprese con la frequenza delle lezioni di Analisi quantitativa del farmaco e studio autonomo di eventuali libri di riferimento in preparazione dell'esame finale o della tesi. Non devono intendersi come materiale ufficiale dell'università Ferrara - Unife o del prof Cacciari Barbara.

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