Titolazioni complessometriche

TITOLAZIONI COMPLESSOMETRICHE

SCOPO E METODO: Lo scopo dell’esperienza è misurare la durezza totale di un

campione di acqua, mediante una titolazione complessometrica

Le titolazioni complessometriche, sono titolazioni che mirano a rilevare la

concentrazione di uno ione metallico, sfruttando le reazioni di complessazione con

leganti polidentati. Per comprendere ciò è necessario comprendere i complessi.

Essi sono specie chimice costituite da uno ione metallico centrale, attorno al quale

interagiscono molecole o ioni detti leganti

Il catione metallico centrale è, secondo la teoria di lewis, un acido, di conseguenza è

in grado di accettare dei doppietti elettronici, che, contestualmente ad una reazione

di complessazione, vengono forniti dai leganti, ovvero specie chimice di diversa

natura che si comportano da basi

I leganti possono donare uno o più doppietti elettronici, assumendo la

denominazione di monodentati o polidentati, L’EDTA è un legante esadentato

L’EDTA, il titolante che utilizzeremo è un ottimo legante per cationi metallici come ad

2+ 2+

esempio Ca e Mg . Questa molecola ha bisogno di un’ambiente basico per poter

essere efficace, in quanto se essa fosse protonata i doppietti elettronici non

potrebbero più interagire con il catione metallico, in quanto sarebbero già stati

attaccati da altri cationi presenti a causa dell’acidità della soluzione

2+ 2+

L’EDTA complessa allo stesso modo Ca e Mg , di conseguenza non c’è modo di

ottenere la concentrazione di uno dei due cationi, bensì di tutti e due

[L’EDTA è in grado di coordinare il catione da 6 direzioni diverse, è detto chelante]

Per quanto riguarda gli indicatori, usiamo molecole che cambiano colore se sono o

meno complessati al catione metallico.

Quando all’inizio viene disciolto un po di indicatore nell’analita, esso reagisce

formando un complesso ione-indicatore di uno specifico colore.

2+

[Esempio con NET come indicatore e Mg come ione]

Quando aggiungiamo gradualmente EDTA, questo andrà decomporre il complesso

ione-indicatore, per formare il nuovo complesso ione-EDTA.

A questo punto l’indicatore rimane una specie isolata, assumendo così il suo colore

intrinseco

Come detto prima, il titolante EDTA non distingue i cationi nella formazione di

complessi quindi per ottenere la sola concentrazione di ione calcio, c’è bisogno di

innalzare a 12 il pH in modo da far precipitare il magnesio sottoforma di idrossido

(per questo nel secondo saggio aggiungiamo anche NaOH all’analita)

In questo modo sempre con lo stesso procedimento potremo trovare la

2+

concentrazione di Ca e quindi, facendo la differenza con quella totale, anche la

2+

concentrazione di Mg

REAGENTI:

Acqua da analizzare

EDTA 0.0100 M

Indicatore NET

Indicatore Blu d'idrossinaftolo

Soluzione tampone pH 10 (tampone ammoniacale)

NaOH 1M

STRUMENTAZIONE:

Spatola, imbuto piccolo, buretta da 50 ml, vetreria di uso comune

PROCEDIMENTO: 2+ 2+

Determinazione di Ca e Mg

Si riempie una buretta da 50 ml con la soluzione di EDTA 0.0100 M.

Successivamente si prelevano esattamente 100 ml di acqua da analizzare, e si

pongono in una beuta da 250ml. All’interno di quest’ultima, oltra all’acqua, si

addizionano 5 ml di soluzione tampone a pH 10 e una punta di spatola di indicatore

NET

A questo punto si inizia la titolazione della soluzione con l’EDTA posto in precedenza

nella buretta, con i consueti accorgimenti (agitare la soluzione e lavare con una

spruzzetta le gocce depositate sulla beuta).

La titolazione ha fine nel momento del viraggio della soluzione da un rosso borgogna

a blu; in questo momento si chiude il rubinetto della buretta e si segna il valore di

EDTA utilizzato

Al fine di ottenere un dato più affidabile si ripete la titolazione almeno altre 2 volte

2+

Determinazione di Ca 2+

In questa seconda fase quantifichiamo solo gli ioni Ca , innalzando il pH a 12

Come in precedenza si riempie una buretta da 50 ml con la soluzione di EDTA.

Si prelevano, poi, esattamente 100 ml di acqua da esaminare e si pongono in una

beuta dalla capienza di 250 ml, dove poi si aggiungono esattamente 5 ml di NaOH

1M e una punta di spatola di indicatore blu d'idrossinaftolo, agitando bene la

soluzione in modo da permettere la completa dissoluzione di quest’ultimo

Si titola la soluzione con EDTA sino al viraggio da rosa ad azzurro, tenendo conto

della quantità di EDTA per giungere al punto di viraggio

Si ripete la titolazione almeno 2 volte per ottenere un dato più affidabile e preciso

DATI ED ELABORAZIONE:

Se si titolano 100 mL di campione d'acqua e si utilizza una soluzione 0,01 M di

EDTA, con una buona approssimazione ad ogni mL di titolante utilizzato

corrisponde 1°F di durezza; Questa approssimazione deriva dal fatto che la massa

molare di CaCO non è esattamente 100, bensì 100.09

3

Siccome il grado francese è definito come 10 mg/l di CaCO presente, allora appare

3

chiaro come siamo giunti alla conclusione leggermente approssimata che nelle

condizioni dell’esperienza ogni ml di EDTA utilizzato corrisponde all’aumento di 1°F

Volendo essere rigorosi possiamo dire in modo qualitativo che per ogni ml di EDTA

si ha un aumento di poco più di un °F (1,0009)

Determinazione di Ca²+ e Mg²+:

Per questo saggio sono abbiamo utilizzato 26ml di EDTA per completarre la

titolazione, quindi seguendo il procedimento appena riportato possiamo concludere

che 26ml di EDTA utilizzati corrispondono a circa 26,02°F

2+

Determinazione di Ca :

Seguendo questa formula, riadattata da quella scritta sopra, possiamo determinare

2+

la quantità di ioni Ca nel campione analizzato

Avendo utilizzato per la titolazione 15,55mL di EDTA, sono si ha che la presenza di

2+

ioni Ca è pari a 6,23mg/100mL, pari a 62,3mg/L