Appunti Analisi dei medicinali

SAGGIO DEI BORATI (solo teorico, si eseguirebbe sotto cappa)

In farmacopea sono presenti tre sostanze derivanti dall’acido borico, sono il metaborato di sodio, acido

ortoborico e il tetra borato di sodio (borace).

Il numero di ossidazione del boro rimane sempre lo stesso, ovvero +3.

Abbiamo una reazione di esterificazione di Fischer, in questo caso abbiamo un acido inorganico, l’acido

borico, che reagisce con un alcol, ovvero etanolo, in catalisi acida, il catalizzatore migliore da usare è acido

solforico concentrato, oltre da catalizzare agisce anche da agente disidratante (cattura l’acqua che si forma

durante la reazione) e sposta l’equilibrio di reazione verso destra sottraendo molecole d’acqua.

Il borato di sodio in presenza di acido solforico viene fatto reagire con etanolo, mescolo in una provetta

particolare adatta ai saggi dei borati che deve resistere alla fiamma del bunsen, ovvero una provetta di vetro

pirex (persistente ad alta temperatura senza deformarsi).

Scaldo il fondo contenente la mia miscela che si scioglie e diventa una soluzione trasparente e aspetto che si

formino i vapori quando avviene la reazione di esterificazione che porta alla formazione del metaborato di

etile che è un estere volatile e acqua, l’estere volatile passa su fiamma in fase vapore, i vapori che si liberano

devono essere incendiati (ruoto dall’imboccattura della provetta sulla fiamma e in questo modo incendio i

vapori che si sono formati) e in quel caso se il saggio è positivo la fiamma che si forma è verde, se il saggio è

negativo la fiamma è azzurra, perche l’acool etilico a contatto con il fuoco da una fiamma azzurra.

Il boro inoltre con il filo di nichel-cromo su fiamma del bunsen con HCl da anche lui fiamma verde, ma il

saggio specifico e unico di riconoscimento del boro è quello appena visionato

SAGGIO IN CAPSULA

SAGGIO DEGLI ACETATI

Lo ione acetato si individua attraverso questo tipo di saggio, in realtà si puo anche fare il attraverso il saggio di

esterificazione.

Il saggio viene svolto seguendo una reazione acido base, gli acetati di sodio, di calcio, di zinco sono tutti sali

che danno idrolisi basica, quindi si libera acido acetico e lo ione OH-.

Lo ione acetato viene fatto reagire con l’acido disolfato di potassio, metto a contatto i mie due solidi, si libera

dalla reazione acido acetico e il sale dell’acido, l’acido acetico che si libera è un liquido e questa sostanza è

abbastanza volatile e io possso percepire l’odore di aceto, un fattore indicativo della positività del saggio.

Per poterlo percepire meglio aggiungo una o due goccia di acqua con una pipetta pasteaur alla soluzione in

modo da favorire la reazione e aumentare il contatto tra i due solidi, devo fare però attenzione a non esagerare

perchè se non si va a mascherare l’odore di aceto.

In questo caso il disolfato di potassio come reagente si comporta solamente da acido e non da ossidante.

SAGGIO DELLO IONE AMMONIO

Abbiamo visto che lo ione ammonio è una specie che in acqua da idrolisi acida, è l’acido coniugato di una base

debole (NH3).

Per evidenziare la presenza dello ione ammonio aggiungo una base forte, tutti gli ossidi e gli idrossidi dei metalli

alcalini e alcalini terrosi sono basi forti, faccio reagire l’ammonio con l’ossido di calcio, dalla reazione si libera

ammoniaca, un gas, quindi percepiremo l’odore di ammoniaca se il saggio è positivo.

ANALISI SISTEMATICA DEGLI ANIONI

Gli anioni e i cationi riportati nell’elenco visto, quando non li individuo nè alla fiamma nè in via secca vanno ricercati tramite

un analisi sistematica per via umida, un’analisi a step quindi ad esclusione.

Quello che faremo sarà escludere la presenza di alcuni anioni e cationi, devo a prescindere ricercare tutto e poi vedere se

strada facendo trovo quello che mi interessa.

Si procede ad esclusione, devo quindi confermare la negatività di alcuni saggi o