Laboratorio di Tecniche di prelievo

Appunti lab. Campionamento TEPALL - II anno

• Tecniche di campionamento ........................................................................... 3
• Campionamenti ......................................................................................................... 3
• Campionamento alimentare ........................................................................... 4
• Glossario .................................................................................................................. 5
• Modalità di campionamento ...................................................................................... 5
• Analisi chimica .......................................................................................................... 9
• Analisi microbiologiche ............................................................................................ 15
• Materiali e oggetti a contatto con alimenti (MOCA) .................................................. 16
• Acqua potabile ....................................................................................................... 20
• Campionamento non alimentare ................................................................. 22
• Acqua di balneazione ............................................................................................. 22
• Acqua di piscina ..................................................................................................... 23
• Acqua sanitaria ...................................................................................................... 24

Tecniche di campionamento

Il 27 marzo 2021 è entrato in vigore il Dlgs 27/21 del 2 febbraio, che ha abrogato il DPR 327/80.

Campionamenti

Il campionamento è il procedimento per cui, da una totalità di elementi (=popolazione), se ne seleziona ed esamina un ben determinato numero tale che sia rappresentativo della popolazione (=campione), affinché i risultati siano generalizzabili.

CAMPIONE: insieme composto da una o più unità/porzioni estratte da una popolazione secondo criteri diversi e destinate a fornire info su una/più caratteristiche della popolazione.

Il campione è rappresentativo se mantiene le caratteristiche della popolazione di partenza.

Il Dlgs 27/2021 definisce il campionamento ufficiale il metodo utilizzato nei controlli ufficiali e nelle altre attività ufficiali che prevede il prelievo di una matrice e la formazione di un campione per verificarne in laboratorio la conformità alle normative (art. 2 comma 1) oppure per raccogliere elementi utili alla valutazione del rischio.

Il “campione ufficiale” è suddiviso in più parti equivalenti (=aliquote), che a loro volta si compongono di unità elementari destinate all’analisi (=unità campionarie). Qualsiasi cosa può essere campionata, l’importante è che il campione sia rappresentativo ed omogeneo.

La finalità del campionamento è quella di tutelare la salute del consumatore, attraverso:

• La valutazione dell’evoluzione di una patologia o della rispondenza del prodotto.
• La verifica della potabilità dell’acqua, del rispetto dei parametri di legge, dell’idoneità all’uso balneare delle acqua, della composizione di un prodotto e la sua rispondenza agli standard.
• La ricerca di presenza/assenza di contaminati, inquinanti specifici, sostanze o di concentrazione di particolari sostanze e fibre.

Di norma, è bene ricordare che un corretto campionamento eseguito sul campo è essenziale per ottenere risultati corretti e affidabili nelle successive fasi analitiche: il prelievo del campione è importante quanto l’analisi, perché la precisione dell’analisi può essere vanificata se il prelievo della matrice non è stato effettuato correttamente.

Nel settore privato i campionamenti vengono effettuati per ottenere certificazioni e nell’ambito dell’autocontrollo, mentre nel settore pubblico vengono effettuati ai fini della vigilanza/controllo e della verifica di rispondenza agli standard di legge da parte di ATS, NAS e ARPA:

• Igiene degli alimenti: campionamenti effettuati sull’acqua di acquedotto per verificarne la potabilità e su un alimento per verificarne la rispondenza alla norma per specifici parametri chimici, fisici e microbiologici o per verificare la presenza/assenza di particolari sostanze.
• Igiene pubblica (ig. e sic. sul lavoro): campionamenti effettuati sull’acqua di piscina per verificare il rispetto dei parametri di legge, sull’acqua di fiume per verificare l’idoneità all’uso balneare, sull’aria di un ambiente per valutare la presenza di inquinanti e la concentrazione di sostante o fibre, su un’area di terreno per verificarne la composizione e la presenza di contaminanti.

Le matrici del campionamento alimentare possono quindi essere alimentari (acqua potabile, alimenti e MOCA) o non alimentari (acqua sanitaria, di piscina o di balneazione). Su queste, verranno effettuate ricerche chimiche o microbiologiche: i parametri cambiano a seconda del tipo di campionamento, del tipo di analisi, della provincia e a volte del comune.

Campionamento alimentare

Il campionamento alimentare rientra tra le attività previste dal controllo ufficiale degli alimenti di cui al Reg. UE 625/2017. A partire dal Dlgs. 27/2021, i metodi di campionamento utilizzati nei controlli ufficiali e nelle altre attività ufficiali sono conformi alle norme dell’Unione europea, se presenti (precedentemente, si faceva riferimento alle norme nazionali, in particolare ai sensi dell’abrogato DPR 327/80).

I campionamenti, in ogni caso, devono sempre essere prelevati, manipolati ed identificati in modo tale da garantirne l’integrità, il valore legale e la validità tecnico-scientifica: una metodologia erronea potrebbe comportarne l’annullamento.

Il campionamento può essere effettuato con differenti finalità a seconda della matrice campionata e dello specifico piano di riferimento. Ci saranno:

• Normativa orizzontale: Reg. UE 2017/625 relativo ai controlli ufficiali e alle altre attività ufficiali per garantire l’applicazione della legislazione sugli alimenti e sui mangimi + Dlgs 27/2021 che adegua la normativa nazionale alle disposizione del regolamento UE.
• Normativa verticale: specifica per alcuni alimenti e/o determinazioni analitiche e/o settori merceologici, a seconda della matrice campionata e dello specifico piano di riferimento.

Glossario

LOTTO: è un insieme di unità prodotte, fabbricate o confezionate in circostanze praticamente identiche.

PARTITA: quantità identificabile con caratteristiche comuni, come uno scatolone di prodotti consegnati ad un negozio nello stesso momento. Può contenere più lotti e nel nostro caso rappresenterebbe una popolazione.

SOTTOPARTITA: porzione fiscalmente separata, identificabile, di una partita di grandi dimensioni e designata per essere sottoposta a campionamento.

CAMPIONE ELEMENTARE: quantitativo di materiale prelevato in un solo punto della partita/sottopartita.

CAMPIONE GLOBALE: ottenuto riunendo tutti i campioni elementari prelevati dalla medesima partita/sottopartita.

CAMPIONE DI LABORATORIO: destinato al laboratorio e ricavato dal campione globale dividendolo in aliquote destinate alle analisi.

ALIQUOTA: porzione ottenuta dal campione di laboratorio, rappresentativa della partita/sottopartita. Può essere costituita da una o più unità campionarie.

UNITÀ CAMPIONARIE: tipica del campionamento batteriologico è una singola porzione/confezione che costituisce l’aliquota e che verrà sottoposta ad analisi.

REPERTO: anche detto “campione unico e irripetibile” viene effettuato in specifici casi. In questo caso, l’organo di vigilanza dovrà comunicare all’interessato data e luogo di analisi, per garantire il diritto alla difesa.

Modalità di campionamento

I metodi di campionamento dipendono dalla tipologia di alimento, dalla tipologia di analisi e dalla motivazione del campionamento. Qualora vi siano dubbi circa le corrette modalità di formazione del campione di laboratorio e sulle condizioni da osservare per garantirne l’integrità, sarà il laboratorio che effettua le analisi a definire le modalità di campionamento (dimensione del campione, eventuali modalità di preparazione prima dell’invio, modalità e tempi di consegna…) così da assicurare il raggiungimento degli obiettivi del controllo ufficiale.

Le modalità di campionamento sono indicate nell’ALLEGATO I del Dlgs 27/2021:

• Punto 3 - confezionamento del campione: prevede che ognuna delle aliquote che costituiscono il campione sia posta in un contenitore idoneo a seconda della matrici e dell’analisi richiesta e accuratamente sigillata in modo da impedire la manomissione all’interno di un apposito sacchetto antimanomissione. Il sacchetto dovrà riportare almeno: i dati dell’autorità competente che ha effettuato il prelievo, la data del campionamento, la natura del campione, il n° di verbale, la firma del prelevatore, la firma del presenziante. Il trasporto dovrà avvenire nel rispetto di tempi e temperature adeguate alla matrice e alla tipologia di analisi conformemente alle norme vigenti.
• Punto 4 - verbale di campionamento: ogni aliquota dovrà essere accompagnata dal verbale, che deve contenere almeno le informazioni riguardo: l’autorità competente che ha eseguito il campionamento, il n° di verbale, data ora e luogo, generalità e qualifica del prelevatore, norme e forma giuridica dell’operatore, generalità del presenziante e dichiarazione di lettura del verbale, firma del presenziante o rifiuto alla sottoscrizione, annotazione in caso di sequestro, analisi richieste, motivi del campionamento, ragioni che hanno portato al campione unico, annotazione del rilascio di una copia del verbale al presenziante, firma dei verbalizzanti, modalità di prelievo, quantità di merce campionata, lotto e data di scadenza/TMC, indicazione della matrice e livello a cui è stato effettuato il campionamento (linea di attività, fase di processo, fase di filiera produzione/distribuzione…). Inoltre sarà possibile aggiungere, se pertinente, la descrizione delle condizioni ambientali di conservazione, le indicazioni presenti per il consumatore (o la documentazione fotografica relativa), le indicazioni con cui è posta in vendita, dichiarazione di merce “in vendita sfusa” o in “contenitori originali”, codice foodex, eventuali dichiarazioni del presenziante o indicazioni di eventuali aggiunte/trattamenti subiti dalla merce durante il campionamento.

Il verbale potrà essere redatto anche in forma dematerializzata, ma sempre in più copie. Una copia viene rilasciata all’operatore, una inviata all’impresa produttrice (se diversa dall’operatore), una copia al laboratorio e una rimane all’autorità competente.

Il Dlgs 27/2021 prevede la formazione, di norma, di un’unica aliquota da inviare al laboratorio ufficiale per l’effettuazione delle analisi, accompagnato da una copia del verbale. A questa potranno essere aggiunte due aliquote, qualora sia opportuno, pertinente e tecnicamente fattibile per la controperizia (art. 7) e la controprova (=in caso di controversia, art. 8): l’aliquota per la controperizia viene consegnata all’operatore/presenziante al momento del prelievo corredata da una copia del verbale, mentre l’aliquota per la controversia viene inviata al laboratorio ufficiale insieme all’aliquota di prima istanza e rimane a disposizione per 120 giorni. L’operatore, anche se diverso dal produttore, potrà sempre decidere di rinunciare alle due aliquote per controperizia e controversia.

Il DPR 327/80 prevedeva, invece, 5 aliquote: una per le analisi di prima istanza, una per le analisi di revisione, una a disposizione dell’autorità giudiziaria, una al detentore della merce e una, opzionale, da inviare al produttore se diverso dal detentore. La regione Lombardia ha temporaneamente reintrodotto le 5 aliquote in attesa di diversa indicazione, in quanto il metodo introdotto alla 27/2021 è stato ritenuto incostituzionale poiché non garantisce il diritto alla difesa. L’art. 5 del 283, inoltre, è stato riabilitato.

L’art. 8 del Dlgs 27/2021 prevede che il laboratorio invii all’autorità competente il certificato di analisi. Se il risultato delle analisi:

• Non ha messo in evidenza irregolarità: dopo aver valutato l’esito, l’AC invia comunicazione all’esercente/produttore.
• Evidenzia non conformità: l’AC, se lo ritiene opportuno, può disporre provvedimenti per tutelare la salute pubblica. In questo caso, l’operatore può richiedere la controperizia.

Controperizia e controversia non sono la stessa cosa, e vengono definite chiaramente dall’art. 6 e art. 7 del Dlgs 27/2021:

• Controperizia: l’operatore può a sue spese richiedere il riesame documentale ad ATS e produrre analisi di un laboratorio di parte sull’aliquota rilasciata.
• Controversia: l’operatore può chiedere a sue spese all’ISS un ennesimo riesame documentale, il cui esito verrà inviato all’operatore, ad ATS ed al laboratorio. L’operatore potrà dunque richiedere, sempre a sue spese, di analizzare la terza aliquota a disposizione.

La controversia, quindi, potrà essere richiesta se l’operatore non condivide le valutazioni dell’AC in fase di controperizia, entro e non oltre 30 giorni.

Le procedure di controperizia contenute nell’art. 8 Dlgs 27/2021 sostituiscono:

• Legge 689/81 - art. 15: il laboratorio comunica all’interessato l’esito delle analisi con raccomandata ed egli può chiedere la revisione dell’analisi con proprio consulente tecnico, tramite richiesta scritta all’AC entro 15 giorni. Il dirigente del laboratorio che ha effettuato la revisione delle analisi invierà all’interessato l’esito con raccomandata.
• Dlgs 271/89 - art. 223: se viene prelevato campione unico e irripetibile, è necessario comunicare all’operatore data, ora e luogo delle analisi così che possa far presenziare persona di fiducia ed eventualmente un tecnico. Se la legge prevede la revisione delle analisi e questa sia richiesta dall’interessato, dovrà essere data comunicazione tre giorni prima dello svolgimento della stessa così che possa presenziare lui/persona di fiducia ed eventuale tecnico. I documenti prodotti in fase di analisi non