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Analisi di biscotti

INTRODUZIONE ALL’ANALISI DEI BISCOTTI
DETERMINAZIONE DELL’UMIDITA’ DI UN CAMPIONE
DETERMINAZIONE DEI LIPIDI GREZZI
DETERMINAZIONE DEL QUANTITATIVO DI ZUCCHERI TOTALI
DETERMINAZIONE DEL QUANTITATIVO DI PROTEINE


INTRODUZIONE ALL’ANALISI DEI BISCOTTI
I biscotti sono un prodotto di cucina e pasticeri, di dimensioni ridotte e forma geometrica varia, solitamente cotti in forno. Il nome deriva dal latino panis biscottus, ovvero pane cotto due volte, e le cui prime evidenze risalgono al decimo secolo.
I biscotti sono una preparazione antica, caratterizzata anticamente dalla presenza di miele, mentre di zucchero in età più moderna. Si tratta di prodotti solitamente a base di farina, uovo, burro e zuccherom ammoniaca ed eventualmente lievito ed aromi, La farina usata è in massima parte farina di frumento, ma esistono tipologie di biscotti preparati con farina di mandorle, nocciole, mais e riso.

L’analisi dei biscotti si rende necessaria al fine di verificare l’umidità del prodotto e la sua composizione, che influisce sulle proprietà organolettiche e sul prezzo di vendita del prodotto.
I principali parametri da controllare sono quindi l’umidità e le quantità di zuccheri, grassi e proteine.
I biscotti analizzati sono biscotti della ditta Cabrioni, di cui conosciamo la composizione dichiarata dal produttore. La nostra analisi quindi ci permetterà di verificare i risultati da noi analiticamente trovati con i valori forniti dalla ditta produttrice.

DETERMINAZIONE DELL’UMIDITA’ DI UN CAMPIONE

Si indica con umidità la quantità di acqua presente in un campione, e viene determinata mediante differenza di peso di un campione a seguito di evaporazione a 105°C per 3-4 ore. L’umidità viene espressa come valore in percentuale. Si tratta di un valore fondamentale per l’analisi di un prodotto alimentare, e farinaceo in particolare, in quanto ci permette di risalire alla concentrazione reale degli altri componenti, le cui percentuali verranno riferiti ai grammi di prodotto “secco”, ovvero privato dell’umidità.

MATERIALI
Comune vetreria di Laboratorio
Stufa
Pesafiltri in vetro.

REAGENTI
/

PROCEDIEMENTO
Pesare un pesafiltri in vetro portato a massa costante, a seguito di essicamento in stufa a 105°C. Questa massa costituirà la tara.
Pesare un campione di biscotti, pestato in mortaio, con massa compresa tra 8 e 10g nel pesafiltri.
Essiccare il campione in stufa a 105°C per 4-5 ore. Essiccare in essiccatoio fino a raggiungimento della temperatura ambientale.

Pesare il pesafiltri tarato contenente il campione essiccato.
Determinare la percentuale di umidità, avendo nota la differenza di peso del campione e la sua massa iniziale.

DATI SPERIMENTALI
massa tara: 121,2922g
massa campione umido: 9.1782g
m campione secco + tara: 130,1281g

CALCOLI
m campione secco = mcampione secco + tara - mtara = 130,1281g-121,2922g =8,8359g
% umidità = (mcampione umido-mcampione secco)mcampione umido100 = 0,3724g9,1782g100 =3,73%

OSSERVAZIONI & CONCLUSIONI
Il valore di umidità ottenuto è pari al 3,73%. Questo valore verrà utilizzato nelle successive analisi.

DETERMINAZIONE DEI LIPIDI GREZZI
I lipidi, o grassi, sono molecole organiche largamente diffuse in natura. I lipidi non vengono classificati sulla base della loro struttura ma della loro proprietà comune dell’essere insolubili in acqua ma solubili in solventi organici non polari. Questa proprietà è alla base delle tecniche analitiche per la separazione dei lipidi da carboidrati e proteine. Le molecole dei lipidi sono costituite principalmente da atomi di carbonio ed idrogeno, uniti tra loro da legami covalenti scarsamente polari e disposti simmetricamente.
L’estrattore Soxhlet è uno strumento di laboratorio inventato nel 1789 da F. Von Soxhlet.Si tratta di uno strumento costuito da tre componenti fondamentali: un pallone in coda, che funge da ribollitore, un estrattore centrale ed in cima un condensatore. L’estrattore è composto da due camere sovrapposte, collegate tra loro da un sifone e due connettori. Il campione viene inserito nella camera di estrazione, ed il solvente viene posto inizialmente nel pallone, e successivamente portato all’ebollizione, e una volta vapore, risale lungo l’estrattore sino al condensatore, da cui ricade condensato nella camera del soluto, e successivamente al pallone.

Il rotavapor, o evaporatore rotante, è una strumentazione che consente l’evaporazione di solventi da una soluzione in condizioni di bassa pressione. E’ costituito da 5 elementi: un pallone, un bagno termostatato, un motore rotativo, un condensatore ed un pallone di raccolta. L’evaporazione avviene in depressione, a basse temperature d’ebollizione del solvente. La temperatura al pallone è fornita dal bagno termostatato, ed il meccanismo di rotazione favorisce la formazione di un velo di solvente sulle pareti del pallone, facilitando l’evaporazione.
La determinazione del quantitativo di lipidi viene fatta mediante estrazione. Il campione viene posto in Soxhlet, dove avviene un estrazione con etere di petrolio. Il solvente viene rimosso mediante distillazione con rotavapor, e successiva evaporazione in stufa. La percentuale di lipidi viene espressa sul prodotto secco, ed è quindi necessario conoscere l’umidità del campione.

MATERIALI
Comune vetreria di Laboratorio
Estrattore Soxhlet
Pesafiltri in vetro
Rotavapor

REAGENTI
Etere di Petrolio

PROCEDIMENTO
Pesare una massa di campione di circa 10g, ed introdurla in un ditale. Coprire il ditale con cotone sgrassato ed introdurre il ditale nell’estrattore Soxhlet.
Versare l’etere di petrolio nell’estrattore dall’alto, finche non inzia a sifonare, ed aggiungere un eccesso di 20mL di etere di petrolio
Estrarre per 6h in soxhlet, regolando il riscaldamento in modo da ottenere 15 sifonamenti ogni ora. Tenere la temperatura bassa inizialmente, ed alzarla solamente quando l’etere inizia a bollire
Eliminare l’etere per distillazione con rotavapor, in un pallone precedentemente tarato, facendo attenzione a non portare a secchezza, ed evaporare il solvente residuoin stufa.

Raffreddare il pallone in essiccatore e determinare la massa di lipidi estratto, come percentuale sul secco.
DATI SPERIMENTALI
massa tara: 103,9121gg
massa campione umido: 9,7807g
m lipidi + tara: 105,5505g

CALCOLI
% lipidi sul secco = 100 mestrattomcampione umido100100-%umidità =17,4%

OSSERVAZIONI & CONCLUSIONI
Il quantitativo di grassi ottenuti, in percentuale sul secco, è pari al 17,4%. Si tratta di un valore leggermente superiore al valore di etichetta del 16,3%.


DETERMINAZIONE DEL QUANTITATIVO DI ZUCCHERI TOTALI
Gli zuccheri sono una classe di composti organici dalle numerosi funzioni biologiche, tra cui quella di riserva energetica e trasporto dell’energia. Si tratta di aldeidi o chetoni con un gruppo ossidrilico su ciascun atomo di carbonio che non fa parte della funzione aldeidico/chetonica. Si tratta di polimeri naturali, i cui monomeri sono detti monosaccaridi. Esempi di monosaccaridi sono il glucosio, il galattosio e il fruttosio.
Il reattivo di Carrez, diviso in due soluzioni I e II, è una soluzione utilizzata per eliminare le interferenze dovute alle proteine presenti. Le due soluzione reagiscono formando ferrocianuro di zinco, insolubile, che trattiene le proteine all’interno.
Il reattivo di Fehling è un reagente riducente specifico di glucidi. Misurando la quantità di agente ossidante ridotta da una soluzione zuccherina è possibile risalire alla concentrazione di zucchero in questa soluzione. La titolazione viene effettuata a caldo, e dalla riduzione dell’agente ossidante si forma un precipitato rosso mattone, l’ossido rameoso.
La determinazione degli zuccheri totali viene effettuata sfruttando i reattivi di carrez per invertire gli zuccheri, e con la soluzione zuccherina ottenuta si titola una soluzione di fehling a concentrazione nota. Il quantitativo di zuccheri viene espresso come percentuale di zuccheri sul secco.

MATERIALI
Comune vetreria di Laboratorio
Filtro Gooch
Buretta 25 mL AS, sens. 0,05 mL ± 0,03 mL

REAGENTI
Soluzioni di Carrez I e II
Liquido di Fehling A e B
Soluzione di etanolo al 40%
Acido cloridrico concentrato
Soluzione di idrossido di Sodio al 30%

PROCEDIMENTO
Pesare esattamente circa 8g di campione, introdurli in matraccio da 250mLe aggiungere 150mL di etanolo a l 40%. Agitare su agitatore magnetico per 5 ore.
Aggiungere 5mL di soluzione di Carrez I, e agitare per un minuto
Aggiungere 5mL di soluzione di Carrez II, e agirare per un ulteriore minuto.
Portare a volume e filtrare su filtro Gooch su recipiente asciutto.
Prelevare 50mL di filtrato ed effettuare l’inversione usando 5mL di HCl concentrato. Porre in bagno termostatato per circa 20 minuti a 75°C. Portare a pH 7 con NaOH al 30%. Trasferire in matraccio da 100 e portare a volume. Caricare una buretta con questa soluzione.
In beuta da 250mL portare all’ebollizione una soluzione costituita da 5mL di Fehling A, 5 mL di Fehling B e 40mL di acqua.
Titolare con soluzione zuccherina, aggiungendo l’indicatore blu di metilene in prossimità del punto di fine titolazione.
Annotare il volume di soluzione zuccherina necessario per la completa decolorazione della soluzione.

DATI SPERIMENTALI
massa campione : 8,0003g
Volume utilizzato: 15,10mL


CALCOLI
Zuccheri riduttori (g/L) = 0,0515 1000 R14,10 mL=6,8212%
% Zuccheri sul secco = Z/4 100gcampione secco =21,9%

OSSERVAZIONI & CONCLUSIONI
Il quantitativo di zuccheri determinato sperimentalmente, del 21,9%, è inferiore al quantitativo indicato dal produttore in etichetta, del 25%. Questo difetto può essere dovuto ad errori nella titolazione, per la difficolta di cogliere con esattezza il punto di fine titolazione, o per una differenza dei valori di umidità usati da noi e dal produttore.

DETERMINAZIONE DEL QUANTITATIVO DI PROTEINE
I protidi sono tra i composti organici più complessi. Si tratta di polimeri naturali costituiti da amminoacidi, uniti mediante un legame peptidico. Sono macromolecole che svolgono funzione strutturale, di trasporto intracellulare e di anticorpi.
Il metodo Khieldhal è un metodo analitico che permette di determinare l’azoto in sostanze organiche ed inorganiche. Il metodo si suddivide in tre fasi: la mineralizzazione, la distillazione dell’ammoniaca e la determinazione quantitativa dell’ammoniaca. La mineralizzazione permette di trasformare il materiale organico in CO2 e acqua, trasformare i sali in solfati e convertire l’azoto proteico in solfato d’ammonio. L’aggiunta di solfato di potassio permette di aumentare la temperatura di ebollizione del’acido solforico, mentre il solfato doi rame pentaidrato è usato come catalizzatore. Successivamente viene liberata ammoniaca mediante aggiunta di idrossido di sodio concentrato in eccesso. L’ammoniaca formatasi viene separata mediante distillazione in corrente di vapori, e raccolta in una beuta contenente un eccesso di acido solforico. La titolazione dell’eccesso di acido permette di risalire alla concentrazione dell’ammoniaca che ha reagito con l’acido in eccesso.

MATERIALI
Comune vetreria di Laboratorio
Kjieldahl
Buretta 25 mL AS, sens. 0,05 mL ± 0,03 mL

REAGENTI
Acido solforico concentrato
Acqua ossigenata
Solfato di rame pentaidrato
Solfato di Potassio
Idrossido di sodio al 30%
Idrossido di Sodio 0,5N
Acido solforico 0,5N

PROCEDIMENTO
Pesare esattamente circa 8g di campione, aggiungere 12g di solfato di potassio e 0,8g di solfato di rame pentaidrato.
Trasferire la massa pesata in un provettone e introdurre 20mL di acido solforico concentrato. Riscaldare 20 minuti a 200°C, 20 minuti a 300°C, 20 minuti a 37°C e 40 minuti a 420°C.
Distillare la soluzione ottenuta in corrente di vapori, raccogliendo il distillato in una beuta contenente 25 mL di acido solforico 0,5N e alcune gocce di indicatore rosso di metile.
Programmare lo strumento in modo da aggiungere 150mL di NaOH al 30%. Distillare per 10 minuti, fino a raccogliere 300mL di distillato.
Titolare il distillato con NaOH 0,5N, per neutralizzare l’acido solforico in eccesso.
Calcolare la percentuale di N nel campione

DATI SPERIMENTALI
massa campione : 0,80g
Volume NaOH usato per titolare: 24,30mL


CALCOLI
% protidi grezzi = (VH2SO4 NH2SO4 -VNaOHNNaOH) 14 6,25mcampione 10=3,83%


OSSERVAZIONI & CONCLUSIONI
La percentuale di protidi grezzi ottenuti è pari al 3,83%. Si tratta di un valore nettamente inferiore al 7,9% dichiarato dal produttore.


ANALISI STATISTICA DEI DATI

Per il calcolo dei limiti fiduciali al 95% è stato usato un grado di libertà pari a 4. Il relativo valore di t è 2,77. Possiamo quindi affermare che i risultati ottenuti, sono:
Umidità: 3,85% + 0,21%, ovvero l’umidità del campione è compresa tra 3,64% e il 4,06%.
Il quantitativo di grassi è compreso tra il 17,87% e il 18,67%, cioè 18,27 + 0,40%.
Il contenuto di zuccheri, espresso come percentuale sul secco, è pari a 19,01 + 0,88%,con valori quindi compresi tra il 18,13% e il 19,89%.
Infine il valore del contenuto di proteine è del 4,95%, con un limite fiduciale del + 0,40%. I valori numerici sono quindi contenuti tra il 4,55% e il 5,35%.

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