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MICROSCOPIA

La microscopia si divide in due tipologie:

- Microscopia ottica: classico microscopio con lenti che ingrandiscono le immagini

- Microscopia elettronica: ricostruzione software di un sistema che gestisce elettroni

Esiste anche un microscopio comparatore che consiste nell’accoppiamento di due microscopi con

due postazioni ottiche, il sistema permette di riavvicinare ed eventualmente sovrapporre le due

diverse immagini che provengono dalle due diverse ottiche per confronto.

Applicazioni:

- Residui da sparo: quando il percussore colpisce il proiettile per innescare il meccanismo di

sparo lascia un’impronta che spesso si può vedere attraverso ingrandimenti e ci permette di

fare dei confronti. Avendo a disposizione l’arma e il bossolo che è stato trovato sulla scena

del reato si spara un colpo di prova e si confronta il bossolo sparato con quell’arma con il

bossolo trovato sulla scena, se l’impronta corrisponde è molto probabile che l’arma sia

quella usata sulla scena del crimine.

- Falso documentale: in questo caso si utilizza il SEM e ci permette di capire ad esempio se

una firma è stata apposta prima o dopo la stampa di un documento.

Oggi si utilizzano microscopi elettronici che utilizzano un computer per effettuare una ricostruzione

grafica che ci permette di evidenziare delle caratteristiche che ad occhio nudo non sono così

evidenti. →

Microscopio ottico ha delle lenti che ingrandiscono le immagini

Il microscopio ottico utilizza come sorgete la luce, quindi una radiazione elettromagnetica dal

vicino IR all’UV (i più diffusi utilizzano quella del visibile). È un sistema economico che fornisce

immagini a colori in quanto si utilizza la luce. Permette di avere una risoluzione di 100nm (l’occhio

umano riesce a vedere fino ad un decimo di millimetro).

Microscopio elettronico

Nei microscopici elettronici non ci sono delle lenti che ingrandiscono l’immagine vera ma essa

viene ricostruita dal computer.

SEM: microscopio elettronico a scansione, ricostruisce l’immagine al computer in seguito

all’impatto di un fascio di elettroni sul campione da analizzare. Fornisce immagini in bianco e nero

(utilizza elettroni e non fotoni) ed ha una risoluzione di 10nm

TEM: microscopio elettronico a trasmissione, il fascio di elettroni in questo caso attraversa il

campione. Fornisce immagini in bianco e nero ed ha una risoluzione di 0.1nm

I vantaggi del SEM rispetto al microscopio ottico sono:

- Immagini di campioni massivi

- Buona risoluzione

- Analisi della composizione chimica

Perché il SEM da ingrandimenti così elevati? !

à

La legge di Plank regola l’energia della radiazione elettromagnetica E=h "

à à

della luce è grande E piccola si ha una bassa risoluzione

à à

degli elettroni è piccola E grande si ha un’alta risoluzione

Le immagini SEM ci danno informazioni su:

- Topologia

- Morfologia

- Composizione

TEM (MICROSCOPIO ELETTRONICO A TRASMISSIONE)

Il campione si trova tra due lenti elettromagnetiche, questo implica che il campione debba essere

quanto più trasparente possibile agli elettroni poiché essi devono attraversarlo completamente.

Il campione deve avere quindi uno spessore ridotto che va dai 50 e i 500nm. Il TEM ci permetter di

vedere la differente struttura ma non la composizione chimica.

SEM (MICROSCOPIO ELETTRONICO A SCANSIONE)

Il campione è posizionato sotto le lenti, non si sfrutta la trasmissione degli elettroni ma l’impatto del

fascio elettronico primario con il campione che ci restituirà degli elettroni caratteristici. Oltre a

permettere l’analisi di campioni massivi permette anche la microanalisi.

Componenti del SEM:

- Sorgente di emissione (electron gun)

- Lenti elettromagnetiche: focalizzano il fascio di elettroni

- Camera campione: tutto il sistema deve essere sottovuoto

Electron gun

È costituita da un filamento di tungsteno (catodo) che viene scaldato a 2800K e genera un fascio di

elettroni che attraverso l’applicazione di una ddp viene attirata verso l’anodo. Il fascio passa

attraverso le lenti che focalizzano il fascio sul campione che rilascerà degli elettroni che vengono

rilevati dal detector, la formazione dell’immagine avviene su un tubo a raggi catodici (oggi su un

monitor).

Lenti elettromagnetiche

Sono formate da un corpo cilindrico fatto di Fe dolce contenente avvolgimenti con spire di Rame. Il

passaggio di corrente nelle spire genera un campo elettromagnetico che interagisce con l’elettrone e

ne controlla la traiettoria.

Per proteggere il fascio dalle vibrazioni esterne vengono inseriti lungo la colonna dei diaframmi che

permettono l’utilizzo della sola parte centrale del fascio che è quella meno affetta da aberrazioni.

- Lenti condensatrici: regolano l’ampiezza del fascio degli elettroni per eliminare le

aberrazioni, questo permette di regolarne l’intensità.

- Lente obiettivo: focalizza il raggio selezionato sul campione. Sono sistemi elettromagnetici

alimentati da corrente continua che genera un campo magnetico costante e per renderlo più

intenso lo facciamo uscire da una piccola apertura.

Camera porta campione

Ha un supporto dove viene fissato lo stub con il campione da analizzare, questo supporto è in grado

di muoversi con grande precisione in varie direzioni per selezionare la porzione da inquadrare.

Unità di visualizzazione

Mostra su uno schermo l’immagine prodotta al microscopio, prima veniva elaborata con raggi

catodici, oggi digitalmente con un monitor.

Il SEM lavora sottovuoto spinto per permettere agli elettroni di muoversi liberamente, c’è una

pompa a vuoto che evacua l’aria.

La sorgente di elettroni è sigillata nella camera a vuoto, il vuoto garantisce una migliore risoluzione.

Si può lavorare anche con vuoto variabile ma in questo caso si deve escludere microanalisi perché il

fascio elettronico incide prima con le particelle dell’aria e quindi con l’umidità.

Fascio di elettroni

Il fascio di ingresso ha una determinata E

< 90° à

- Quando (TEM) gli elettroni passano attraverso il campione quindi

c’è trasmissione.

> 90° à

- Quando (SEM) gli elettroni non attraversano il campione ma

fuoriescono dalla superficie di esso.

Dall’impatto tra fascio elettronico e campione abbiamo diversi tipi di emissione:

< 0),

- Elettroni secondari: derivano da un urto anelastico del fascio (Δ si trovano

all’interno del campione e vengono respinti dopo l’impatto. ≈ 0),

- Elettroni retrodiffusi: derivano dall’urto elastico del fascio (Δ sono gli stessi elettroni

del fascio che vengono rimbalzati indietro dopo l’impatto perdendo una piccola parte di E

che dipende sia dall’angolo di retrodiffusione che dall’atomo che andranno ad impattare,

maggiore è il peso atomico maggiore è l’E di retrodiffusione.

- Raggi X: emissione di un fotone dovuta all’emissione di elettroni secondari. Quando si

espelle un elettrone si crea una lacuna elettronica, l’elettrone presente nell’orbita successiva

tende a colmare quella lacuna, ricade nell’orbita più interna emettendo un fotone.

Rivelatore backscattered (coassiale al gun)

È carico negativamente, respinge gli elettroni secondari e cattura gli elettroni retrodiffusi.

L’intensità del fascio varia in funzione del numero atomico dell’elemento. Maggiore è il numero

atomico più luminose sono le immagini (risposta migliore). Danno informazione sulla morfologia e

sulla composizione chimica.

Rivelatore elettroni secondari

Attrae gli elettroni secondari ma non cattura quelli retrodiffusi. È uno scintillatore carico

positivamente a basso voltaggio che accelera gli elettroni e li converte in luce prima che essi

Dettagli
Publisher
A.A. 2021-2022
4 pagine
SSD Scienze chimiche CHIM/01 Chimica analitica

I contenuti di questa pagina costituiscono rielaborazioni personali del Publisher Silvia_997 di informazioni apprese con la frequenza delle lezioni di Chimica analitica forense e studio autonomo di eventuali libri di riferimento in preparazione dell'esame finale o della tesi. Non devono intendersi come materiale ufficiale dell'università Università degli Studi di Roma La Sapienza o del prof Materazzi Stefano.