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MICROSCOPIA
La microscopia si divide in due tipologie:
- Microscopia ottica: classico microscopio con lenti che ingrandiscono le immagini
- Microscopia elettronica: ricostruzione software di un sistema che gestisce elettroni
Esiste anche un microscopio comparatore che consiste nell’accoppiamento di due microscopi con
due postazioni ottiche, il sistema permette di riavvicinare ed eventualmente sovrapporre le due
diverse immagini che provengono dalle due diverse ottiche per confronto.
Applicazioni:
- Residui da sparo: quando il percussore colpisce il proiettile per innescare il meccanismo di
sparo lascia un’impronta che spesso si può vedere attraverso ingrandimenti e ci permette di
fare dei confronti. Avendo a disposizione l’arma e il bossolo che è stato trovato sulla scena
del reato si spara un colpo di prova e si confronta il bossolo sparato con quell’arma con il
bossolo trovato sulla scena, se l’impronta corrisponde è molto probabile che l’arma sia
quella usata sulla scena del crimine.
- Falso documentale: in questo caso si utilizza il SEM e ci permette di capire ad esempio se
una firma è stata apposta prima o dopo la stampa di un documento.
Oggi si utilizzano microscopi elettronici che utilizzano un computer per effettuare una ricostruzione
grafica che ci permette di evidenziare delle caratteristiche che ad occhio nudo non sono così
evidenti. →
Microscopio ottico ha delle lenti che ingrandiscono le immagini
Il microscopio ottico utilizza come sorgete la luce, quindi una radiazione elettromagnetica dal
vicino IR all’UV (i più diffusi utilizzano quella del visibile). È un sistema economico che fornisce
immagini a colori in quanto si utilizza la luce. Permette di avere una risoluzione di 100nm (l’occhio
umano riesce a vedere fino ad un decimo di millimetro).
Microscopio elettronico
Nei microscopici elettronici non ci sono delle lenti che ingrandiscono l’immagine vera ma essa
viene ricostruita dal computer.
SEM: microscopio elettronico a scansione, ricostruisce l’immagine al computer in seguito
all’impatto di un fascio di elettroni sul campione da analizzare. Fornisce immagini in bianco e nero
(utilizza elettroni e non fotoni) ed ha una risoluzione di 10nm
TEM: microscopio elettronico a trasmissione, il fascio di elettroni in questo caso attraversa il
campione. Fornisce immagini in bianco e nero ed ha una risoluzione di 0.1nm
I vantaggi del SEM rispetto al microscopio ottico sono:
- Immagini di campioni massivi
- Buona risoluzione
- Analisi della composizione chimica
Perché il SEM da ingrandimenti così elevati? !
à
La legge di Plank regola l’energia della radiazione elettromagnetica E=h "
à à
della luce è grande E piccola si ha una bassa risoluzione
à à
degli elettroni è piccola E grande si ha un’alta risoluzione
Le immagini SEM ci danno informazioni su:
- Topologia
- Morfologia
- Composizione
TEM (MICROSCOPIO ELETTRONICO A TRASMISSIONE)
Il campione si trova tra due lenti elettromagnetiche, questo implica che il campione debba essere
quanto più trasparente possibile agli elettroni poiché essi devono attraversarlo completamente.
Il campione deve avere quindi uno spessore ridotto che va dai 50 e i 500nm. Il TEM ci permetter di
vedere la differente struttura ma non la composizione chimica.
SEM (MICROSCOPIO ELETTRONICO A SCANSIONE)
Il campione è posizionato sotto le lenti, non si sfrutta la trasmissione degli elettroni ma l’impatto del
fascio elettronico primario con il campione che ci restituirà degli elettroni caratteristici. Oltre a
permettere l’analisi di campioni massivi permette anche la microanalisi.
Componenti del SEM:
- Sorgente di emissione (electron gun)
- Lenti elettromagnetiche: focalizzano il fascio di elettroni
- Camera campione: tutto il sistema deve essere sottovuoto
Electron gun
È costituita da un filamento di tungsteno (catodo) che viene scaldato a 2800K e genera un fascio di
elettroni che attraverso l’applicazione di una ddp viene attirata verso l’anodo. Il fascio passa
attraverso le lenti che focalizzano il fascio sul campione che rilascerà degli elettroni che vengono
rilevati dal detector, la formazione dell’immagine avviene su un tubo a raggi catodici (oggi su un
monitor).
Lenti elettromagnetiche
Sono formate da un corpo cilindrico fatto di Fe dolce contenente avvolgimenti con spire di Rame. Il
passaggio di corrente nelle spire genera un campo elettromagnetico che interagisce con l’elettrone e
ne controlla la traiettoria.
Per proteggere il fascio dalle vibrazioni esterne vengono inseriti lungo la colonna dei diaframmi che
permettono l’utilizzo della sola parte centrale del fascio che è quella meno affetta da aberrazioni.
- Lenti condensatrici: regolano l’ampiezza del fascio degli elettroni per eliminare le
aberrazioni, questo permette di regolarne l’intensità.
- Lente obiettivo: focalizza il raggio selezionato sul campione. Sono sistemi elettromagnetici
alimentati da corrente continua che genera un campo magnetico costante e per renderlo più
intenso lo facciamo uscire da una piccola apertura.
Camera porta campione
Ha un supporto dove viene fissato lo stub con il campione da analizzare, questo supporto è in grado
di muoversi con grande precisione in varie direzioni per selezionare la porzione da inquadrare.
Unità di visualizzazione
Mostra su uno schermo l’immagine prodotta al microscopio, prima veniva elaborata con raggi
catodici, oggi digitalmente con un monitor.
Il SEM lavora sottovuoto spinto per permettere agli elettroni di muoversi liberamente, c’è una
pompa a vuoto che evacua l’aria.
La sorgente di elettroni è sigillata nella camera a vuoto, il vuoto garantisce una migliore risoluzione.
Si può lavorare anche con vuoto variabile ma in questo caso si deve escludere microanalisi perché il
fascio elettronico incide prima con le particelle dell’aria e quindi con l’umidità.
Fascio di elettroni
Il fascio di ingresso ha una determinata E
< 90° à
- Quando (TEM) gli elettroni passano attraverso il campione quindi
c’è trasmissione.
> 90° à
- Quando (SEM) gli elettroni non attraversano il campione ma
fuoriescono dalla superficie di esso.
Dall’impatto tra fascio elettronico e campione abbiamo diversi tipi di emissione:
< 0),
- Elettroni secondari: derivano da un urto anelastico del fascio (Δ si trovano
all’interno del campione e vengono respinti dopo l’impatto. ≈ 0),
- Elettroni retrodiffusi: derivano dall’urto elastico del fascio (Δ sono gli stessi elettroni
del fascio che vengono rimbalzati indietro dopo l’impatto perdendo una piccola parte di E
che dipende sia dall’angolo di retrodiffusione che dall’atomo che andranno ad impattare,
maggiore è il peso atomico maggiore è l’E di retrodiffusione.
- Raggi X: emissione di un fotone dovuta all’emissione di elettroni secondari. Quando si
espelle un elettrone si crea una lacuna elettronica, l’elettrone presente nell’orbita successiva
tende a colmare quella lacuna, ricade nell’orbita più interna emettendo un fotone.
Rivelatore backscattered (coassiale al gun)
È carico negativamente, respinge gli elettroni secondari e cattura gli elettroni retrodiffusi.
L’intensità del fascio varia in funzione del numero atomico dell’elemento. Maggiore è il numero
atomico più luminose sono le immagini (risposta migliore). Danno informazione sulla morfologia e
sulla composizione chimica.
Rivelatore elettroni secondari
Attrae gli elettroni secondari ma non cattura quelli retrodiffusi. È uno scintillatore carico
positivamente a basso voltaggio che accelera gli elettroni e li converte in luce prima che essi