Purificazione acido benzoico + Test

Esercitazione 1: purificazione dell'acido benzoico utilizzando due tecniche

Scopo

Verranno forniti due campioni di acido benzoico da purificare. La differenza fra i due campioni (che per convenzione verranno chiamati A e B) sta nelle diverse impurezze in essi contenute.

Il campione A contiene un’impurezza molto idrosolubile (il saccarosio, cioè il comune zucchero da cucina; non mettiamo qui la formula che vedrete verso la fine del corso, nel capitolo degli zuccheri) ed un’impurezza nera insolubile (carbone). La tecnica che verrà utilizzata per la sua purificazione sarà quindi la cristallizzazione da acqua. Si potrà, infatti, trarre vantaggio dal fatto che l’acido benzoico è solubile in acqua solo a caldo, mentre il saccarosio lo è anche a freddo.

Il campione B contiene un’impurezza molto solubile in solventi poco polari, ma insolubile in acqua (l'acetanilide), nonché tracce di un’impurezza colorata anch’essa solubile in solventi organici, ma non in acqua. In questo caso la purificazione può essere convenientemente realizzata per estrazione, sfruttando la solubilità dell’acido benzoico in soluzioni acquose fortemente basiche.

Alcune note sugli strumenti utilizzati

• Bilance. Esistono bilance di vari livelli di precisione in laboratorio. In queste esercitazioni vengono di solito usate le bilance tecniche, che arrivano a misurare fino al centesimo di grammo. In alcune esercitazioni utilizzeremo una bilancia analitica che arriva al decimo di milligrammo. Quando riportiamo una pesata, il numero di decimali che scriviamo deve indicare la precisione della bilancia. Ad esempio, anche se in matematica 1 = 1,00, nelle scienze sperimentali così non è. 1 significa 1 +/- 0,5 (quindi una misura molto imprecisa). 1,00 significa 1,00 +/- 0,005. Quindi con le bilance tecniche, bisogna sempre riportare 2 decimali. Quando nella procedura c'è scritto "pesare circa 2 grammi", significa che non è importante se sono 2,00 o 2,03 o 1,97. Tuttavia bisogna sempre riportare nel quaderno di laboratorio la pesata effettiva con il massimo delle cifre decimali possibile sulla base della precisione della bilancia.
• Cappe aspiranti. Tutte le operazioni che coinvolgono solventi diversi dall'acqua e sostanze chimiche che possono evaporare o tossiche o anche polveri, vanno condotte sotto cappa aspirante per evitare di respirare vapori o polveri. Nel caso di questa esercitazione, il solvente della parte A è acqua. Tuttavia, quando portiamo ad ebollizione, il vapore che si libera può portare con sé piccole quantità di acido benzoico e quindi è bene operare comunque sotto cappa. Nella parte B usiamo un solvente organico volatile. Volatile significa che ha una tensione di vapore non trascurabile a temperatura ambiente (ossia che ha un punto di ebollizione inferiore ai 120 °C). I comuni solventi di laboratorio hanno punti di ebollizione inferiori a tale valore.
• Stativo: in laboratorio non è mai buona norma tenere in mano i pezzi di vetreria (beute, palloni etc.) sia per avere le mani libere sia per una maggiore sicurezza. Quindi la vetreria va fissata alle tralicciature (ove presenti) oppure a degli stativi, formati da una base pesante ed un'asta metallica a cui fissare, tramite le pinze, la vetreria.
• Pinze: si fissano allo stativo tramite un morsetto. Hanno quindi una parte rivestita di gomma o sughero (quindi un materiale sufficientemente elastico) che può essere stretta intorno al pezzo di vetreria. In caso di vetreria smerigliata, meglio stringere lo smeriglio, che è più spesso e meno fragile.
• Agitatore riscaldante: strumento molto utile in laboratorio, in quanto consente sia di riscaldare che di agitare le soluzioni. L'agitazione avviene mediante un sistema magnetico. In pratica si mette nel recipiente una "ancoretta magnetica", cioè una barretta di materiale paramagnetico (ferro) rivestita da un rivestimento plastico (TEFLON). L'agitatore ha un magnete che ruota e così facendo fa ruotare l'ancoretta su se stessa. Non conviene mai riscaldare dal basso un recipiente contenente una soluzione senza porla anche in agitazione. Infatti si avrebbe una temperatura non omogenea e, quando il liquido in fondo comincia a bollire, si potrebbe verificare un'ebollizione troppo energica con fuoriuscita del liquido dal recipiente.
• Sverniciatore. È una specie di phon più potente che serve talvolta per riscaldare pezzi di vetreria rapidamente.
• Montaggio di un'apparecchiatura che prevede riscaldamento e agitazione. (Ad esempio per la parte A di questa esercitazione). Bisogna sempre partire dal basso. Quindi si mette prima lo stativo. Sopra di esso un elevatore. La sua funzione è quella di poter alzare-abbassare facilmente e velocemente l'agitatore riscaldante avvicinandolo-allontanandolo al nostro recipiente in vetro. L'elevatore non va mai messo a fine corsa, perché in questo modo si potrebbe solo alzare (e a fatica!) e non abbassare. Sopra all'elevatore si monta l'agitatore riscaldante ed infine sopra ad esso il pallone o la beuta fissate allo stativo con la pinza.
• Filtrazione a pressione ambiente. Per accelerare la filtrazione si usa il filtro a pieghe, che aumenta la superficie di contatto rispetto ad un filtro lineare. Qui sotto è mostrata la procedura per creare un filtro a pieghe da un foglio di carta da filtro rotondo. Il filtro a pieghe è poi appoggiato in un imbuto.
• Pompa da vuoto. Serve per applicare una pressione ridotta (inferiore a quella atmosferica) ad un recipiente. Una volta si usavano pompe ad acqua, in cui l'aspirazione veniva ottenuta facendo passare acqua corrente da una piccola fenditura. Le pompe ad acqua si usano ancora, ma hanno due difetti: a) il consumo di acqua potabile; b) se nella nostra apparecchiatura ci sono solventi volatili, possono evaporare e finire nello scarico, inquinando le acque reflue. Ora si usano quindi pompe meccaniche a secco, dette "pompe a membrana". Queste pompe hanno un'entrata ed un'uscita. Bisogna fare attenzione a collegare l'apparecchiatura al tubo di entrata (altrimenti anziché il vuoto applicheremmo una sovrapressione). L'uscita deve finire sotto cappa aspirante e comunque non in faccia alle persone. Sia le pompe ad acqua che le pompe a membrana possono arrivare a pressioni intorno a 10-20 millibar (1 bar = pressione ambiente ossia 1 atmosfera). Quando si opera "sotto vuoto" (ossia, più correttamente a "pressione ridotta") bisogna ovviamente usare apparecchiature a tenuta di pressione. Pertanto, nella filtrazione su Buchner, il punto di appoggio tra il Buchner e la beuta codata deve essere sigillato. Ciò viene fatto grazie ad un anello tronco-conico in gomma.
• Procedura per la filtrazione sotto vuoto su imbuto di Buchner. Seguire nell'ordine questi passaggi:
  • Predisporre l'apparecchiatura fissando allo stativo la beuta da vuoto. Sopra di essa andranno posti nell'ordine un anello tronco-conico ed il Buchner.
  • Nel Buchner va messo un filtro di carta rotondo tagliato.