Strumentale I

Lezione 2 - 11/11/2021 analisi termica

Variabile la T, tecniche diverse comprende che avranno come principalmente tecniche di diversi.

All'interno studieranno dei metodi che 3 occuperemo, ci coinvolgono metodi che metodi termici sono del il materiale mantenuta studia quindi comportamento sottoposto ad costante. La T può essere determinata, isoterme T tecniche > temperatura, tecniche le di lavoro riguarda di modalità.

Andiamo altra un' scansione in a cui il tutto termica mantenuto nostro a sottoporre il viene campione scansione > una campione non lavoro di stessa T tempo alla la.

Misura della temperatura

Come temperatura misura si della Seebeck di la circuito T interno all' effetto per misura avviene un. In giunto circuito freddo giunti quinto possibile da caldo individuare costituito conduttori 2 2': i e un circuito che punti di misurato questo circuito chiude il ai si una capi giunzione viene sono i cui in, alla ddp di che che differenza T✗ misurare avvave si elemento le tutte base tutte le trova strumentazioni quindi che termocoppia la 'e per un e in sitecniche analitiche termo che studieranno.

Tecniche isoterme

Il tra il parametro l' scambiato ambiente quanto che calore viene misuriamo campione e l' esperimento ho quella programmato 1-messo a in gioco cui a.

Equazione DH TDS DG esotermica Gibbs di AH processi = - -Rtlnk endotermici ho anche DH da t processi ma = -dlnk AH = dt RTZ termo analitici metodi lavorano quelli solito prettamente che.

Di scansione in sono i della eseguite parliamo. Nell' calorimetria soluzione ambito che di essere misure in micro possono eseguite BATCH continuo le FLOW in → misure vengono in o in (lavorare singolo analitico del Batch singolo sul fosse scansione campione come se una termo gravimetrica temperatura.

Tecnica a scansione di temperatura

Parametri di le alcuni al di si misurano variare variazioni programma un. In generale le dobbiamo TGA tecnica di andare quando > massa variazioni misurare a studiare il entità della momento della l' sottoponiamo nel TGA variazione a cui massa in va-campione termica ad scansione una la la lungo lungo t delle delle solito l' l' ordinate.

Di riporta e ascisse asse massa si asse la tendenzialmente lavoriamo diversi. Domanda modi essere esame > massa mg noi in in puo: l' % delle ordinate che esprimerà massa si varia asse sempre in ha discendente andamento.

Bilancio solitamente gradini legga la a mg curva mossa in una un > Se decompone scaldi gè perde questo composto e amo massa un I, di alle il gradini subisce che corrispondono variazioni campione massa T → loro % il valore.

Riporto tra da quanto valori indipendentemente perche correlare più in possiamo abbiamo pescato inizialmente necessitiamo spesso più confrontare più poter capiterà analisi confrontare di die per campioni ci una scala univoca della la T studio di.

Ametrigra viter mo

Variazione massa funzione in → ~) della la derivata (vuol diff dire termocalcolare funzione curva gramma sopra prima non termoanalitica semplicemente la derivata tecnica è diversa eseguire analisi una con un' T → della di prima curva la T derivata mette la di mostra perche evidenza meglio un processo in minimo massimo uno in corrispondenza flesso un.

Tecnica DTA - entalpia

La differenziale strumentale da risultato della il differenziale OUTPUT tecnica un 'e → misura confronto di almeno 2 cose per della sostanza rt✓ Tr Ts -DT li riferimento di TT - utilizza riferimento tecniche differenziali. Nelle un si in della parametro di misurando sto T funzione variazione un calorimetria.

Tecnica DSC - entalpia

( ) /dt vado DH a misurare µ anche tecnica questo differenziale '% e una! il di picchi tipo otteniamo in segnale segnale entrambi che 'casi ai e un T → delle la sull' 'c' ascisse T asse e sempre linea base di andamento ritorna ad picchi una e sia poi ) 1µm.

Tma tecnica dimensione

Le di dimensioni alla correla di T variazione un campione -1 è.

• T del della metri a della termogravi T funzione massa → variazione campione in ) termobilancia.

Elementi della termobilancia

Elementi gravimetrica (strumento che termo nella che compongono una opera sensibilità portato almeno 20mg.

• Bilancia analitica 0.01 e Max con ◦ mg dei dall' bracci altro lato pesetti da parte bilancia ' il nostro e fissi e 'c' campione a e cui una in una ts bilanciamento analisi dell' il durante della della lettura darolo ' a massa corso campione 0 e = della di accurata della lettura. Bilancia provvisto la null point massa un > per misura sensore -↳ dei pesetti del elettronico posizionamento modo legge il campione e in elemento l' riscaldante.
• Fornace e 1500°C ◦ → insieme bilancia il alla questa tecnica di sono cuore il risulta. Avvolge nella fornace appeso che immerso campione, il la entra sarebbe di punto contatto contatto fornace ogni mai campione non un in con, calore diversa trasmissione punto di di. Il libero di deve ruotare crogiolo essere se contatto la leggeremo entrasse di una variazione fornace con massa in il toccase quando oltre la alla alla fornace sottoposto ' forza forza appeso campione e peso, abbiamo componente commettere della della stima nella forza errore peso peso fa una ci → esegue Joule il riscaldamento di effetto per programma massa. consumabili sostituiti parte.
• Termocoppia che 2 sono essere a possono: importanti T il trova elementi la > misura campione a cui si deve il del di software il metodo dire che gestione NOI campione con andare t da determinato certa altra T ad un' una un in.
• Sistema tutti GAS che certa DI la T: campioni se raggiungono una i decompone stato gassoso > massa altrimenti allontanato. Questo necessariamente deve essere gas le il altera altera di anche massa variazioni > campione successive crogiolo all' sulla dell' interna la nube fornace che gravare rimane va a della leggiamo aumento massa un noi → deve eseguito inerte che la viene con rimozione gas un da (interagire il il di deve) fungere Carrier gas gas spurgo campione ne ne con con, altro alimentazione di l' il vogliamo atmosfera sistema di gestisce che ' gas gas gas e far cui in, termica interessati potremmo la studiare avvenire essere > scansione come campione a varia un ambiente riduzione la ambiente ossidazioni nel provochi che inerte massa sua non ovvero un o in di termini potrebbero variazioni campione esserci massa in → per termica decomposizione la dobbiamo di del osservare spurgo usare è gas campione come (decomposizione) indotta il calore da alimentazione di inerte come un gas gas con noi) (riducente di possiamo ossidante utilizzare scegliere atmosfera anche 0 spesso usa OX o si ecco, riscaldati ossidante identiche inerte amb daranno alcuni curve se campioni o in ci l' lavoro il atmosfera interagisce di questo caso campione con in non > trasferiscono i registrano dati.
• Controller e ◦ dati i esportati ASCII software gestione forma dati dei di cui vengono in → strumento dobbiamo effettuare di se cambiamo esperimento assetto dello taratura fare prima.

Lezione 3 - 13/10/2021

Ottimizzare un metodo

Variabili lo le sviluppare tutte descrivono definendone che metodo. Ottimizzare un metodo un > il metodo analitico strumentale dal tutta diverso di metodo estrazione la riguarda anche ' fase e > 4 quanto T programmato trattamento di del e pesiamo campione ecc, . . lavoro la isoterma T definiamo lavoriamo di che la termogravimetria con in se in scansione in o, il l' alimentata atmosfera che flusso flusso atmosfera ' e e e con.

Modi di lettura della termogravimetria

Lavoro della lettura diversi eseguita di T modi la 3' può essere in:

1) Classica sotto da alla allagata la ' termocoppia fornace e insieme.

2) Orizzontale il braccio il da sostiene sotto crogiolo il sostengono. Possono modo perché diverso campione errore maggiore avere in.

3) Metodo meno usato il ha la termocoppia crogiolo diversa perfettamente forma inserisce senza quasi e si una nell' il crogiolo toccare incavo l' la diverse obiettivo hanno geometrie della. Queste effettivo lettura di T programmata minimizzare non, quale la all' dal trova della 1-legge il interno distanziano mi termocoppia fornace campione campione sia ci.) la diversa (' più T inferiore e succede.

Andamento del campione quando viene scaldato

Cosa quando scaldato il certa T una viene campione a tratti gradini plateau. Abbiamo i a grafico cui in un il che alle corrispondo variazioni minime campione subisce alla ti fino della dal tutti % partono 100 massa campioni i tratto del iniziale plateau la 100°C varia fino campione massa non.

• A: intermedio della tratto temperatura ad ti alla iniziale apprezzare variazione una comincia si.
• T corrispondente di Tm alla velocità ) (decomposizione di t massa massima processo →.
• Tratto Tf la temperatura alla finale quale finale del varierà più campione maniera non massa in: strumentale della perdita apprezzabile sensibilità del ' la peso e campione lin. la.

Domanda come qualitativamente di esame da presenza riconosciamo un processo: confrontare da le di altro T cercare in campione processo con un campione e un con qualitativamente Tm identifica la che quel T 'e campione processo un in → osservato metodo ' stessa portarci parità di che tale stato. Dire la ' campione in 'e processo può un a termico dire solo hanno potrebbero identici due che 2 processo campioni a essere campioni un se i, qualitativamente tutti potrebbe di altro più hanno analogo all' se essere se uno campione ne un il e stesse TM hanno processi.

Il tantissimi dipende parametri dati Tr range - .) (identificativo parametro Tm consideriamo di qualitativamente ti t Tf come n Max ma non 0 plateau tra termina termina quando altro identifica un processo e processo e inizia un un un si -, plateau altro inizia un ne un e ristretto esistere intervallo T anche di vuol la dire termine che se massa processo un un in cui ascrivibile determinato solo questo allora ad più - fenomeno ' processo varia un non e un?

Comprendere termici più sì un ' processi può processo dei stesso allo che collidono picchi modo cromatogramma come avere possiamo possiamo un in termici dei ravvicinate molto t che processi avvengono avere cui in per non a campione un del distinguiamo la di altro l' più fine primo inizio processo un e.

Esempio campione con più di un processo

Esempio più campione con processo di di un un il idratazione questo di ha perso in campione acque caso > identifichiamo la simili attraverso.

Analisi qualitativa 2) essere possono se campioni temperatura TM di processo composto quanto.

Analisi quantitativa dice ' → campione c' e un in ci 4 (il? delle ordinate attraverso la DM faccio asse lavoro di modalità ( ) eseguita.

Taratura strumentale

1) Variabili sulle lavoriamo te taratura deve 2 strumentale essere su cui m- strumento correttamente leggere vuol dire tarare qualcosa allo insegnare a delle materiali tali strumento noti dobbiamo di allo processo insegnare riconoscere.

Noi a riferimento utilizziamo di standard abbiamo le cromatografia analogamente soluzioni come noi in, caratteristici) delle (abbiano ferromagnetici materiali di che 1-materiali puri processo tarare strumento la le T de allo materiale T questi riconoscere insegnano a e a?

Perchè materiale utilizzano più ' si dobbiamo tarare materiali. Dobbiamo la T diversi vogliamo perché più materiali ' usare usare se perché diversi la ' T ha sua ognuno delle retta. Dalla valutazione taratura di costruire tali andiamo processo una a apparente decompone ferromagnetico. Materiale di registriamo massa variazione con una noi non, calamita il che annulla una peso suola taratura punti tali più 2.304 fatta ' a essere può amo → rappresentato T omb di dall che l' punti questi '' essere facciamo e errore minore può uno, T diversi la se t la la stessa T tra 1- ha scarto le il che 'c' in programmi e → campione uno raggiunge amo noi e il quantitativo qualitativo Am errato quindi anche ' facciamo errore e e → quindi solito tot individua saturazione il di dinamico tutti rivelatori.

Dopo range vanno in un si i, possibile lineare del all' interno risposta individuare quale lineare ' una e lineare identificare. All' interno perché interno qualsiasi di ' sempre range possiamo un curva una noi restringono intervallo l'. Quando tarature nostre matematicamente che nelle più riduciamo l' punti errore inseriamo noi punto ipotizziamo lo perché da la risposta commettiamo all' altro quale ' se sia un sappiamo non noi dalla retta potremmo commesso errore ma aver.

Ottimizzazione del metodo

Ottimizzazione del metodo variabili le tutte dire definire ottimizzare vuol variabili. In gravimetrica lavoriamo termini termo le di seguenti con 1) lavoriamo scelta sulle della ' di quantità campione → Y la perché di la maggiore.