Relazioni su diversi campioni di oli

Principi teorici

L'analisi dell'acidità esprime la percentuale di acidi grassi liberi presenti nel campione d'olio. Gli acidi liberi si riscontrano soltanto dopo l'estrazione dell'olio dal frutto. L’acidità dell’olio viene misurata in grammi di acido oleico per 100gr di olio. L’acidità ci permette di categorizzare l’olio di oliva:
Olio Extravergine di Oliva: acidità uguale o inferiore a 0,8%;
Olio di oliva vergine: acidità uguale o inferiore a 2%;
Olio di oliva lampante: acidità superiore a 2%.
Il numero di perossidi è il più utilizzato metodo per determinare l'irrancidimento in grassi e oli insaturi. Fornisce una misura della misura in cui un campione di olio ha subito l'ossidazione. Gli acidi grassi insaturi contenuti in un olio danno luogo con il tempo al fenomeno dell’irrancidimento ossidativo che porta alla formazione di idroperossidi. Il grasso irrancidito acquista odore e sapore sgradevoli fino a diventare incommestibile. La determinazione del numero di perossidi, espressi in μg di perossidi per grammo di prodotto o in mmol/Kg o in meq di O2/Kg, viene effettuata tramite una titolazione iodometrica.

La spettrofotometria UV permette di individuare se un olio d'oliva sia vergine; individuare un olio d'oliva proveniente da un processo di raffinazione e di riconoscere una miscela tra un olio d'oliva vergine e un qualsiasi tipo di olio raffinato. L'analisi di un olio mediante spettrofotometria UV-visibile viene effettuata per la valutazione della sua genuinità e per identificare eventuali adulterazioni.
La Lampada o luce di Wood è una lampada che emette una particolare luce ultravioletta non ionizzante nella banda degli UVA. Veniva usato per differenziare gli oli di pressione dagli oli rettificati, sulla base della diversa fluorescenza presentata dai due tipi di olio per esposizione alla luce di Wood, ossia la luce fornita da una lampada di quarzo a vapori di mercurio e filtrata in modo da ottenere radiazione di lunghezza d'onda intorno a 365nm.
Il grado termosolforico si basa sull'innalzamento della temperatura che si verifica quando si miscela un grasso con H2SO4 concentrato, in determinate proporzioni. Si formano così dei derivati solforati, che sviluppano calore in quantità proporzionale al numero di doppi legami presenti nei trigliceridi. Il grado è dato dalla differenza tra la T finale e la T iniziale ed è espressa in gradi centigradi. Per l'olio d'oliva pure il valore è compreso fra 41-47°C, quello di arachide fra 51-60°C.
Il saggio di Kreiss è un saggio chimico usato per determinare qualitativamente il grado di irrancidimento di un olio alimentare. Consente di individuare la presenza o meno di aldeidi a corta catena che si formano per decomposizione di idroperossidi. Si sfrutta la reazione cromatica che ha luogo tra queste aldeidi e fluoroglucina in presenza si acido cloridrico concentrato. Poiché questo saggio può fare risultati pseudo-positivi, si considera valido solo il risultato negativo che quindi esclude un elevato grado di irrancidimento.

Acidità

Sostanze: olio, NaOH, fenolftaleina.
Procedimento: preleviamo, grazie ad una bilancia tecnica, circa 5gr di olio d'oliva in una beuta. Aggiungiamo tra i 20-25ml di etere-alcool etilico e due gocce di fenolftaleina e titoliamo con NaOH.
Calcoli: l'acidità va espressa in %
N(NaOH)=0,0462
V(NaOH)=1,3
gr olio=5,009
mmol=NxV= 0,0462x1,3= 0,0601
mg= mmolxMM= 0,0601x282,47= 16,97
16,97÷1000= 0,170
0,170x5,009=Xx100
X=0,34%
Conclusioni: possiamo affermare che l'olio analizzato è un olio Extravergine.

Numero di perossidi

Sostanze: olio, acido acetico-cloroformio, KI saturo, tiosolfato di sodio, salda d'amido, acqua.
Procedimento: preleviamo circa 5ml di olio in una beuta. Aggiungiamo circa 25ml di acido acetico-cloroformio e un ml di KI saturo.
A + I2 → B + I
I2 + S2O3 → I + S4O6
Agitiamo e lasciamo a riposo, al buio, per 5 minuti. Nel mentre riempiamo una buretta con del tiosolfato e in un cilindro mettiamo 75ml di acqua. Una volta passati i 5 minuti tiriamo fuori la beuta, aggiungiamo l'acqua e iniziamo a titolare finché il colore non diventa giallo pallido. A questo punto aggiungiamo la salda d'amido, che farà assumere all'olio un colore blu scuro, e titoliamo finché non diventa incolore.
Calcoli: il numero di periodici si esprime in meq/O2 x 1000gr di olio.
N(NaS2O3)=0,0229
V(NaS2O3)=1,3
gr di olio=5,005
meq=NxV= 0,0229x1,3= 0,02977
0,02977x5,005=Xx1000
X=5,95 meq/O2 x 1000gr
Conclusioni: in conclusione possiamo affermare che l'olio è un Extravergine

Spettrofotometria UV

Sostanze: olio, isoottano
Procedimento: prepariamo una soluzione di olio in isoottano, prelevando 4 gocce di olio + 10ml di isoottano. Azzeriamo lo spettrofotometro doppio raggio, nel ⅘campo da 200 nm a 300 nm. Prepariamo il bianco, cioè usando il solvente, usando l'isoottano. Leggiamo le assorbanze di 232 nm, 266 nm, 270 nm e 274 nm. E ripetiamo l'operazione per tre tipi di oli diversi, due di oliva e un mix di olio di semi. Useremo questi dati per calcolare K del picco 270 nm.

1° campione, olio d'oliva)
232 nm 3.442
266 nm 0.288
270 nm 0.208
274 nm 0.289

2° campione, olio d'oliva)
232 nm 0.728
266 nm 0.083
270 nm 0.086
274 nm 0.084

3° campione, mix di olio di semi)
232 nm 0.956
266 nm 0.090
270 nm 0.089
274 nm 0.084

Calcoli:
1)
K=K270 - K266+K274/2 →0,208 - 0,238+0,189/2 →0,0035
2)
K=K270 - K266+K274/2 →0,086 - 0,083+0.084/2 →0,0025
3)
K=K270 - K266+K274/2 →0,089 - 0,090+0,084/2 →0,002

Fluorescenza alla luce di Wood

Sostanze: olio Extravergine, olio di sansa.
Procedimento: Accendiamo la Lampada di Wood, nel mentre disponiamo i campioni nelle capsule. Esponiamo i campioni alla luce e vediamo che un olio Extravergine presenta una fluorescenza tra il giallo arancio e il dorato, un olio di sansa o di semi presenza una fluorescenza tra il bianco-grigio o azzurrognolo.

Grado termosolforico

Sostanze: Termoleometro di Tortelli, olio Extravergine, olio di sansa, H2SO4 concentrato.
Procedimento: Versiamo 20ml di olio nel recipiente a doppia parete. Immergiamo il termometro con le alette e agitiamo per qualche minuto annotando la temperatura iniziale. Senza estrarre il termometro versiamo 5ml di H2SO4, in quanto rompe i legami i legami all'interno dell'olio, e continuiamo a mescolare fino a che la temperatura arriva ad un massimo e diventa stazionaria e annotiamo la temperatura finale. La reazione in questione è una reazione isotermica.
Calcoli: Il grado termosolforico è data dalla differenza tra la temperatura iniziale e quella finale ed è espressa in gradi centigradi. Per l'olio puro il valore è compreso fra 41-47°C, mentre quello di arachidi fra i 51-60°C.
1° campione)
T iniziale= 23°C T finale= 73°C
Grado termosolforico= 73-23= 50°C
2° campione)
T iniziale= 25°C T finale= 79°C
Grado termosolforico= 79-25= 54°C
Conclusioni: Il primo campione è un olio d'oliva mentre il secondo è un olio di semi.

Reazione di Kreiss

Sostanze: HCl concentrato, fluoroglucina allo 0,1% in etere etilico, campioni di olio.
Procedimento: In un cilindro da 50ml si aggiungono 10ml di olio e 10ml di HCl. Agitiamo energicamente per un minuto circa e aggiungiamo successivamente 10ml di fluoroglucina in etere etilico e continuiamo ad agitare. Controlliamo a questo punto il colore dello strato inferiore, se presenta un colorazione rossa indica uno strato di rancidità in atto, se non presenta nessuna colorazione si tratta di un olio in buono stato.