Quaderno di laboratorio - analisi chimiche

Quaderno di laboratorio analisi chimiche dei prodotti alimentari

Prof. Stella Maria Cosio

Laboratorio 1: analisi sfarinato (semola)

1) Determinazione dell’umidità nello sfarinato

Strumenti:

• Bilancia analitica
• Stufa
• Essiccatore

Procedimento:

• Prendere l’essiccatore
• Prendere il crogiolo precedentemente essiccato in stufa per circa 30 minuti a 133°C e conservarlo nell’essiccatore
• Pesare il crogiolo vuoto con la bilancia analitica e registrare la tara valore ottenuto: P1= 24,9813 g
• Pesare esattamente circa 10 g del campione nel crogiolo sempre con la bilancia analitica peso netto campione= 9,9932 g quindi P2= 34,9745 g (ricordarsi che contiene P1, quando lo si ripesa per calcolare, la perdita di peso) leggere i metodi ufficiali.
• Inserire il crogiolo in stufa a 133°C per 90 minuti
• Prelevare il crogiolo dalla stufa e lasciarlo raffreddare in essiccatore
• Pesare il crogiolo con il campione essiccato con la bilancia analitica: valore ottenuto: P3= 33,7654;

Applicare la formula per calcolare il tenore di umidità del campione.

Calcoli: ((p2−p3)/(p2−p1)) × 100 (34,9745−24,9813))

Umidità% = = ((34,9745−33,7654) / × 100 = 12,10%

Conclusioni:

Il valore di umidità rilevato è conforme alla legge. La legge stabilisce che la massima umidità consentita sia del 14,50% come riportato anche nella confezione del campione utilizzato: prodotto Barilla umidità per legge 14.50%. Se riportato in etichetta il valore massimo può essere di (come nel caso del prodotto Simply nell’immagine a destra) 15.50%

2) Determinazione delle ceneri nello sfarinato

Strumenti:

• Bilancia analitica
• Essiccatore
• Muffola
• Piastra elettrica

Procedimento:

• Calcinare un crogiolo in muffola a 550°C per circa 1 ora. Fare raffreddare in essiccatore e quindi tarare su bilancia analitica p1=44,6731 g.
• Pesare nella capsula tarata, sempre con bilancia analitica, esattamente circa 5g di prodotto finemente macinato p2=49,6871 g.
• Carbonizzare su fiamma diretta prima lentamente utilizzando la retina, poi il triangolo refrattario, fino a scomparsa dei fumi bianchi.
• Porre la capsula in muffola ed accendere la stessa regolandola a 550 °C e lasciare in muffola il campione per circa 6 ore.
• Pesare le ceneri dopo raffreddamento in essiccatore p3=44,7127

Calcoli:

• ((p3−p1) / (p2−p1)) x 100 /ceneri % sul tal quale = = ((44,7127−44,6731)(49,6871−44,6731)) ×100 = 0,79%
• Sostanza secca % della farina = 100-umidità% = 100-12,10 = 87,9% = 88%
• Ceneri % sul secco = (ceneri% sul tal quale x100) / (sostanza secca%) = (0,79x100) / (88)= 0,90%

Conclusioni:

Il risultato è conforme alla legge –

3) Determinazione dei lipidi nello sfarinato metodo Soxhlet

Strumenti:

• Estrattore Soxhlet

Procedimento:

• Se il campione è umido, porlo in stufa per essiccarlo, non è applicabile su campioni liquidi
• Procedere alla pesatura del campione tramite bilancia analitica e alla pesatura del palloncino vuoto
• Inserire il campione nel filtro a ditale e inserirlo nell’estrattore, versare una quantità adeguata di solvente apolare nel palloncino (sufficiente cioè a raggiungere il livello del sifone nell’estrattore)
• Montare l’estrattore inserendo il palloncino nella parte inferiore e il refrigerante in quella superiore, collegando a quest’ultimo i tubicini per l’acqua di raffreddamento
• Scaldare il palloncino, i vapori sviluppati dal calore salgono lungo il tubo laterale, entrano nel corpo centrale dell’estrattore per poi salire nel refrigerante
• Nel refrigerante si condensano e ricadono allo stato liquido nel ditale, riempiendo mano a mano l'estrattore fino al livello del sifone, il quale a sua volta scaricherà il liquido con i grassi estratti nel pallone
• L'estrazione dunque avviene riscaldando il solvente contenuto nel pallone dopo che il campione è stato posto nel ditale filtrante all'interno dell'estrattore
• Grazie al sistema di recupero e riciclo del solvente, si eseguono numerosi cicli di estrazione (per circa 6-8 h), controllando il corretto svolgimento del processo
• Al termine del tempo stabilito, attendere che si verifichi l’ultima estrazione in modo da avere il solvente tutto all’interno del pallone e spegnere il riscaldamento
• Staccare il palloncino ed eliminare il solvente tramite Rotavapor, eventualmente eseguire anche un breve passaggio in stufa a 105°C 11.
• Pesare il palloncino con il residuo di grassi in esso contenuto.

Calcoli:

–Lipidi grezzi % = ((peso pallone con estratto peso pallone vuoto)/peso campione)) x 100 =

–((111,3403 111,2110)/(10,1235) x 100 = 1,277%

Calcolare i lipidi grezzi anche per il turno 2 e 3.

Una volta calcolato il contenuto in lipidi grezzi, riportare a 100 g di campione ed esprimere sul 100% s.s. (considerando la percentuale di sostanza secca da voi determinata).

Lipidi % s.s. = (lipidi grezzi %) / (s.s.%) x 100 = (1,277) / (88) x 100 = 1,451

Calcolare anche per il turno 2 e 3.

Esprimere il risultato come x ± t * s /n (P=95%).

X = (1,451+1,446+1,449) / 3= 1,449 %

S = 0,002

N = 3

T2,95 = 4,303

Lipidi % ss = (1,44 ± 0,0050), (P=95% n=3)

Conclusioni:

Il risultato è conforme alla legge. –

4) Determinazione delle proteine nello sfarinato metodo Kjeldahl

Strumenti:

• Mineralizzatore
• Distillatore

Procedimento:

• Macinare il campione in modo che abbia una finezza inferiore a 1mm;
• Pesare circa esattamente 0.5 g di campione (bilancia analitica) e introdurli nel pallone Kjeldahl aggiungendo dei catalizzatori (Selenio...), alcuni ebollitori e 15 ml di acido solforico;
• Introdurre il pallone nell’apparecchio di distillazione e aggiungere NaOH in eccesso;
• Porre in una beuta, 10 ml di acido borico, 30 ml di acqua e 2-3 gocce di indicatore di Tashiro (indicatore misto: rosso metile e blu di metilene) è viola lavanda fino a pH 4.5 e verde a pH superiori;
• Scaldare all’ebollizione il pallone: l’ammoniaca distilla e la si raccoglie nella beuta dove c’è già l’acido borico, l’indicatore e acqua. La colorazione è ora verde smeraldo perché grazie alla presenza di ammoniaca il pH è diventato più alcalino;
• La distillazione dura 6 minuti, si ottiene borato di ammonio da titolare con HCl e si riottiene il colore rosa lavanda dell’acido borico.

Alimento proteico + H SO --- (NH )HSO (Mineralizzazione)2 4 4 4 + ...

Azoto organico Azoto inorganico

(NH )HSO + NaOH ---- NH OH + NaHSO (Distillazione)4 4 4 4

Alcalinizzazione Liberazione dell’idrossido di ammonio

NH OH + H BO ---------- (NH )H BO + H O (Blocco)4 3 3 4 2 3 2

L’idrossido di ammonio distilla e viene fissata sull’acido borico secondo la reazione →

(NH )H BO + HCl ---------- NH Cl H BO (Titolazione)4 2 3 4 3 3

Il borato di ammonio così prodotto viene titolato con acido cloridrico.

Calcoli:

Peso campione di semola 0.5009 g

PM azoto= 14,008

HCl Volume 13,00 mL

HCl M 0.05

Proteine N x 5.70

Calcolo azoto sul campione tal quale

% azoto tq = (ml acido x M) x PM x 100 = (13 x 0.05) x 14,008 x 100 = 1,82%

g campione x 1000 0,5009 x 1000

ovvero:

il risultato deve però essere espresso sulla sostanza secca

–% azoto:100 U = azoto % s.s.: 100

Calcolo azoto sulla % ss

azoto % s.s. = % azoto x 100 = 1,82 x 100 = 2,07%

100-U 100-12,1

il risultato va moltiplicato per il fattore di conversione dell’azoto in proteine, che per il caso della semola è 5,70. Il risultato finale sarà:

Calcolo proteine % sulla ss

2,07 x 5,70 = 11,78%

Conclusioni:

La legge stabilisce che il contenuto di proteine nella semola deve essere non meno del 10,50% pertanto il risultato è conforme alla legge.

Laboratorio 2: analisi olio

–Nuovo Reg. Ce 182/2009 entrato in vigore il 1° Luglio 2009

Indicazioni obbligatorie

• Denominazione di vendita: olio extravergine di oliva
• Indicazione “Olio di categoria superiore ottenuto direttamente dalle olive e unicamente mediante procedimenti meccanici” (per l’olio extravergine);
• Riferimenti al responsabile commerciale (nome e/o marchio + indirizzo): Monini dal 1920
• Sede dello stabilimento di confezionamento + codice alfanumerico identificativo della provincia: Monini S.p.a. ss. Flaminia Km 129-06049 Spoleto (PG)
• Indicazione dell’origine, secondo quanto stabilito dal Reg. Ce 182/09: Unione Europea
• Quantità:1litro
• Termine minimo di conservazione indicato almeno con mm/aaaa: non si vede dalla figura, solitamente la shelf life è al massimo di 18 mesi se l’olio viene conservato lontano da fonti di luce e calore. https://www.monini.com/it/come-conservare-l-olio
• Modalità di conservazione: al riparo da luce e calore preferibilmente al buio tra i 15 e 20 gradi, richiudere dopo l’uso.

Indicazioni facoltative

• Indicazioni relative al metodo estrattivo quali “prima spremitura a freddo” oppure “estratto a freddo”, secondo quanto stabilito dal Reg. Ce 1019/02: non presente
• Indicazioni relative alle caratteristiche organolettiche: olive raccolte nella pienezza della maturazione che gli conferiscono un carattere morbido, non prevaricante, con gradevoli note di mandorle secca
• Indicazioni relative all’acidità massima, ma solo se accompagnate dalle indicazioni (riportate in caratteri della stessa grandezza) relative all’indice dei perossidi, del tenore di cere e dell’assorbimento ultravioletto: valori minimi acidità 0,5%, massimi 0,32, ci sono i valori dell’assorbimento
• Indicazioni relative agli abbinamenti gastronomici del prodotto: ideale in cottura e a crudo per una cucina moderna delicata e leggera
• Ulteriori indicazioni in riferimento all’azienda produttrice (es. certificazioni, riconoscimenti, ecc.): non presente

1) Determinazione dell’acidità

L’acidità si esprime in grammi di acido oleico su 100g di olio e indica la percentuale di acidi grassi liberi che si formano per idrolisi enzimatica dei trigliceridi. L’acidità è un parametro fondamentale che permette di classificare i diversi tipi di olio. Per determinare l’acidità dell’olio si devono neutralizzare gli acidi grassi liberi, per cui bisogna titolare gli acidi grassi con una base forte grazie all’uso di un indicatore che in questo caso è la fenolftaleina.

Strumenti:

• Bilancia
• Due beute da 250 e 300 ml
• Cilindro graduato da 100ml
• Buretta da 50ml

Procedimento:

• Pesare in una beuta circa esattamente 5g di olio con la precisione di 0,0l g. (lo strumento ha la precisione fino al secondo decimale)
• Preparare una miscela alcol-etere 1:2 (30ml + 60ml).
• Travasare la miscela (90 ml alcol-etere) in una beuta vuota, aggiungere 2 gocce di indicatore fenolftaleina e neutralizzarne l'acidità con la soluzione di idrossido di potassio o sodio (fino al rosa pallido: attenzione poche gocce).
• Travasare la miscela neutralizzata nella beuta contenente l’olio e titolare sotto agitazione con la soluzione di KOH o NaOH (0.1M) fino a viraggio dell’indicatore (colorazione rosa persistente per almeno 10 s).

Calcoli:

• Peso campione = 5,00 g olio
• Molarità KOH = 0,1M
• Volume utilizzato di KOH = 0,85 ml
• 90 ml miscela alcol–etere (30:60)
• PM (acido oleico) = 282 )×()×( ⅇ)×100/1000×acidità % acido oleico= ( ()=0,85×0,1×282×100/1000×5= 0,48%= 0,5% e che il PM dell’acido oleico in 100g è 28,2g/mol=

Tenendo conto che il volume di soda è in mL 28g/mol

Conclusioni: siccome il parametro legislativo dell’acidità espressa in acido oleico per l’olio extravergine d’oliva è ≤ 0.8%.

Il limite è conforme alla legge.

2) Determinazione del numero di perossidi

La determinazione del numero di perossidi è la valutazione dello stato ossidativo di un olio. Il numero di perossidi è il quantitativo delle sostanze presenti nel campione, espresse in milliequivalenti di ossigeno attivo per kg, che ossidano lo ioduro di potassio. (solo ossidazione primaria)

Strumenti:

• Bilancia tecnica (0.01g);
• Buretta da 25 o 50 mL;
• –Beuta con smeriglio da 250 300 mL;
• Cilindro graduato da 25 ml e da 100 mL;
• Pipetta graduata da 2ml;
• Salda d’amido (far bollire 1g di amido solubile in 100 ml di acqua fino ad ottenimento di una soluzione limpida);
• Tiosolfato di sodio 0,01 M standardizzata Ioduro di potassio (KI) soluzione acquosa satura da preparare al momento;
• Miscela acido acetico glaciale - cloroformio in rapporto 3:2.

Procedimento:

• Pesare nella beuta con smeriglio 1g di olio con la precisione di 0,0l g, aggiungere 25 ml della miscela acido acetico -cloroformio (operare sotto cappa).
• Aggiungere 0,5 ml di ki al campione disciolto nella mis