Quaderno di Analisi chimiche dei prodotti alimentari - 3/3 punti

Quaderno di analisi chimiche degli alimenti

Simone Bettero

N° matricola 9661091

1 Comportamento in laboratorio

1.1 Norme di sicurezza collettive in laboratorio

1.1.1 Regolamento (CE) N.1272/2008 del 16/12/2008

Dopo aver preso visione delle norme di sicurezza e necessariamente prima di entrare in laboratorio, assicurarsi di aver compilato e firmato il modulo dedicato.

Lo studente che entra per la prima volta in un laboratorio chimico viene a contatto con materiali, reagenti ed attrezzature che non gli sono familiari.

L’ignoranza delle proprietà dei reagenti e dei materiali, della corretta utilizzazione della strumentazione e delle norme di comportamento in laboratorio sono fonti di pericolo per la sua incolumità e per quella di tutti i presenti.

La corretta esecuzione di un’operazione richiede ordine e pulizia del bancone su cui si opera e delle attrezzature utilizzate, ed un’adeguata conoscenza delle procedure, delle proprietà delle sostanze chimiche e dei materiali d’uso più comune oltre che dei principi di funzionamento delle attrezzature.

Tutte le sostanze chimiche reperibili in laboratorio sono potenzialmente pericolose.

Una delle classificazioni delle sostanze chimiche in funzione della loro pericolosità era contenuta nel D.M. 16/02/1993, ora sostituito dal Regolamento (CE) N.1272/2008 del 16/12/2008 che modifica e abroga le direttive precedenti.

Tuttavia, materiali prodotti fino a giugno 2015 potrebbero ancora essere etichettati secondo la vecchia normativa. Il regolamento prevede l’etichettatura con frasi di rischio e/o pittogrammi corrispondenti (per l’individuazione più immediata del pericolo) che indicano l’eventuale pericolosità della sostanza.

Per identificare le frasi di rischio vengono utilizzate delle lettere: H usato per le indicazioni di pericolo e P usato per le indicazioni di prudenza, come negli esempi successivi:

• H200 Esplosivo instabile;
• H201 Esplosivo; pericolo di esplosione di massa;
• H202 Esplosivo; grave pericolo di proiezione;
• H203 Esplosivo; pericolo di incendio, di spostamento d’aria o di proiezione.

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Oppure:

• P101 In caso di consultazione di un medico, tenere a disposizione il contenitore l’etichetta del prodotto;
• P102 Tenere fuori dalla portata dei bambini;
• P103 Leggere l’etichetta prima dell’uso;
• P201 Procurarsi istruzioni specifiche prima dell’uso;
• P223 Evitare qualsiasi contatto con l’acqua. Pericolo di reazione violenta e di infiammazione spontanea per i reagenti, i reattivi e i componenti coinvolti.

Per quanto riguarda i pittogrammi, grazie all’introduzione del Regolamento (CE) N.1272/2008, sono stati modificati come si può vedere dalla figura sottostante:

Figure 1: Differenza pittogrammi dopo l’introduzione del Regolamento (CE) N.1272/2008

1.1.2 Altre norme di carattere generale

• Individuare la disposizione delle attrezzature di pronto soccorso (docce e lavaocchi di emergenza, cassetta di pronto soccorso, estintori, maschere antigas, ecc.) e delle vie di fuga. In caso di dubbi chiedere spiegazioni;
• Indossare sempre un camice (antiacido) e usare calzature chiuse;
• Indossare sempre e con continuità gli occhiali di sicurezza, in modo da cautelarsi anche dagli errori degli altri operatori presenti in laboratorio. Le lenti a contatto possono essere pericolose perché possono reagire con diversi fumi prodotti nel corso degli esperimenti;

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• Evitare il contatto dei reagenti con la pelle: per la maggior parte sono tossici e/o corrosivi. In caso di contatto lavare ripetutamente e abbondantemente la parte esposta con acqua e, se necessario, richiedere l’intervento di un medico. Se necessario, usare gli appositi guanti di protezione (nel caso di problemi dermatologici conviene usare guanti di cotone a diretto contatto con la pelle e, su questi, guanti in lattice o vinile usa e getta);
• Non effettuare mai e per nessun motivo esperimenti non autorizzati;
• Toccare con cautela la vetreria contenuta in stufe e muffole, gli strumenti ad alte temperature non si distinguono da quelli a temperatura ambiente;
• Effettuare sotto cappa aspirante, e con il vetro frontale il più possibile abbassato, tutte le operazioni che richiedono l’uso di acidi concentrati e solventi organici, o che implicano lo sviluppo di fumi nocivi;
• Evitare di gettare solventi organici e soluzioni contenenti sostanze tossiche nei lavandini o comunque nell’impianto fognante, al fine di limitare i danni all’ambiente. Nel caso non si sappia dove depositarli, chiedere informazioni al personale responsabile del laboratorio.

1.2 Utilizzo della cappa

Le cappe sono da considerarsi zone di potenziale pericolo. All’interno di esse possono svilupparsi atmosfere anche estremamente infiammabili, esplosive o tossiche.

Prima di iniziare le attività, accertarsi che la cappa sia in funzione. Evitare di creare correnti d’aria (apertura di porte/finestre, transito frequente di persone).

La zona lavorativa e tutto il materiale devono essere tenuti il più possibile verso il fondo della cappa, senza dover per questo sollevare maggiormente il frontale mobile. Abbassare il frontale a max. cm 40 di apertura durante il lavoro; non introdursi all’interno della cappa (ad es. con la testa) per nessun motivo.

Mantenere pulito ed ordinato il piano di lavoro dopo ogni attività. Tenere sotto cappa solo il materiale strettamente necessario all’attività. Non ostruire il passaggio dell’aria lungo il piano della cappa.

1.3 Una volta entrati in laboratorio

1.3.1 Cosa portare il giorno dell’esercitazione

• Camice chimico non infiammabile;
• Occhiali di protezione;
• Mascherina FFP2;
• Quaderno, penna e calcolatrice.

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Individuare la disposizione delle attrezzature di pronto soccorso (docce e lavaocchi di emergenza, cassetta di pronto soccorso, estintori, maschere antigas, ecc.) e delle vie di fuga.

Ricordarsi di usare calzature chiuse ed eventualmente di raccogliere i capelli per coloro che li hanno lunghi. Lasciare zaini, giacche e oggetti estranei alla attività lavorativa (compresi cibi e bevande) nello spogliatoio.

1.3.2 Elenco materiali messi a disposizione

Ad ogni studente viene consegnata una dotazione e un posto di lavoro numerato.

Il primo giorno si esegue l’inventario della vetreria, segnando sul modulo quella mancante, e, disponendo per quella eccedente sul bancone per l’eventuale ritiro.

La dotazione a disposizione è presente nel cassetto come:

• 3 pipette a bolla da (5-10-25 ml);
• 2 pipette graduate da (5-10 ml);
• 1 imbuto piccolo per buretta;
• 1 occhiali di protezione.

Oppure è presente in un armadietto:

• 1 imbuto;
• 4 beaker in vetro (50-100-250-400 ml);
• 2 beute collo liscio da 250 o 300 ml;
• 2 beute cono smeriglio da 250 o 300 ml;
• 2 cilindri con becco (50-100);
• 1 cilindro con tappo da 25 ml;
• 1 matraccio tarato, con tappo da 200 o 250 ml.

Nel corso delle esercitazioni sono state consegnati anche materiali specifici per l’analisi da effettuare, che sono stati restituiti prontamente al termine di queste.

Al termine di ogni esercitazione il piano di lavoro deve essere lasciato asciutto e pulito; l’armadietto deve venire chiuso con il lucchetto, in quanto nell’arco della settimana, il laboratorio è utilizzato da altri corsi.

1.3.3 Rifiuti derivanti dagli esperimenti

Evitare di gettare solventi organici e soluzioni contenenti sostanze tossiche nei lavandini, al fine di limitare i danni all’ambiente.

Nel caso non si sappia dove depositarli, chiedere informazioni al personale responsabile del laboratorio.

In particolare i rifiuti solidi vanno buttati nel portaimmondizie, i cocci della vetreria negli appositi contenitori ed, invece, le soluzioni preparate devono essere raccolte in appositi contenitori, mai nel lavandino.

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2 Gli sfarinati

Gli sfarinati sono un prodotto derivante dai cereali ottenuti attraverso una serie di processi in successione quali: pulitura, condizionamento, sosta e macinazione.

2.1 I cereali

I cereali comprendono numerose specie tutte appartenenti alla famiglia delle Graminacee, ad eccezione del grano saraceno che appartiene alla famiglia delle Poligonacee, una coltura minore. La coltivazione dei cereali è legata alla produzione dei loro frutti (cariossidi) che sono alla base dell’alimentazione umana.

I principali cereali coltivati sono frumento (duro e tenero), riso, mais, orzo, avena, segale, sorgo e miglio. Frumenti, orzo, avena e segale sono specie con caratteri molto simili e costituiscono il gruppo dei cereali microtermi (vernini), cioè con basse esigenze termiche, che in Italia vengono coltivati in prevalenza con ciclo autunno-primaverile. Riso, mais, sorgo e miglio rappresentano invece il gruppo dei cereali macrotermi, che hanno elevate esigenze termiche e svolgono il loro ciclo nel periodo primaverile-estivo (estivi), quando quindi le temperature sono sufficientemente elevate.

Esistono anche i “cereali minori”, considerati tali per via della loro bassa produzione e del basso consumo, come ad esempio: Kamut, teosinte, teff, fonio, farro, panico, eleusine coracana; ed esistono anche i cosiddetti Pseudo-cereali come ad esempio: l’amaranto (Amaranthus retroflexus), appartenente alla famiglia delle Amarantacee considerato dagli Atzechi un alimento sacro, costituendo la base della loro alimentazione e di quella degli Incas, la quinoa (Chenopodium quinoa), appartenente alle Chenopodiacee e utilizzato prevalentemente nelle zone andine del Cile e del Perù e il grano saraceno (Polygonum fagopyrum).

Figure 2: Differenti famiglie di cereali

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2.2 La cariosside

La cariosside dei cereali è un frutto il cui corpo fruttifero è tutt’uno con il seme di piccole dimensioni, variabili comunque a seconda della specie. La cariosside all’interno della spiga è protetta dalle cosiddette glume. In alcuni cereali (orzo, riso, avena) tali rivestimenti sono intimamente associati ai tegumenti del frutto: per questa caratteristica tali cariossidi sono definite “vestite”.

La cariosside di frumento presenta una forma ovoidale, è lunga da 6 a 8 mm e larga 3-4 mm, presenta un peso medio di 30-40 mg per il frumento tenero e di 30-55 mg per il frumento duro. Questa è caratterizzata da diversi componenti quali:

• Gli strati tegumentari, chiamati anche crusca, caratterizzati dalla presenza di cellulosa con molecole di glucosio. Essa è insolubile ed è ricca di sali minerali,
• L’endosperma, che rappresenta la componente centrale del chicco. Esso rappresenta lo strato aleuronico che contiene lipidi, granuli di amido, proteine, vitamine del gruppo B, sali minerali ed enzimi, persi durante la fase di abburattamento.
• L’embrione, che comprende il germe, è ricco di sostanze nutritive per la crescita della nuova pianta, in particolare è ricco di proteine ad alto valore biologico e lipidi. Lo strato aleuronico ed il germe sono le zone che si distinguono per i nutrienti d’alto valore biologico, rispetto all’endosperma che contiene proteine di riserva.
• Lo scutello che ha il compito di separare il germe dall’endosperma.

Figure 3: Cariosside del frumento

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2.3 Prodotti del frumento

Gli sfarinati di frumento variano in base alla tipologia dello stesso, si parla di frumento tenero, ovvero coltivato soprattutto Triticum aestivum o vulgare, nell’Italia centrale e settentrionale utilizzato nella produzione di farine e di pane.

In particolare, grazie al DPR 9 febbraio 2001, n.187, si può denominare “farina di grano tenero” il prodotto ottenuto dalla macinazione e conseguente abburattamento del grano tenero liberato dalle sostanze estranee e dalle impurità.

È denominato “farina integrale di grano tenero” il prodotto ottenuto direttamente dalla macinazione del grano tenero liberato dalle sostanze estranee e dalle impurità.

Figure 4: Classificazione e caratteristiche del grano tenero grazie al DPR 9 febbraio 2001, n.187

Si parla invece di frumento duro, ovvero utilizzato nella Triticum durum, produzione di semole, semolati e quindi di pasta. In particolare grazie al DPR 9 febbraio 2001, n.187 si può denominare “semola” ovvero sfarinato con granuli grossi a spigoli vivi ottenuto dalla macinazione e conseguente abburattamento del grano duro; “semolato” cioè prodotto granulare ricavato da ulteriore macinazione e abburattamento del grano duro dopo l’estrazione della semola. “Semola integrale di grano duro” ovvero il prodotto granulare ottenuto direttamente dalla macinazione del grano duro, ed infine “farina di grano duro” cioè il prodotto non granulare ricavato da ulteriore macinazione e abburattamento del grano duro.

Figure 5: Classificazione e caratteristiche del grano duro grazie al DPR 9 febbraio 2001, n.187

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2.4 Laboratorio sugli sfarinati

Durante il laboratorio sugli sfarinati sono state effettuate quattro esercitazioni:

2.4.1 Esercitazione 1: determinazione dell’umidità

L’umidità si tratta di un parametro stabilito dalla legge, in particolare dal DPR 9 febbraio 2001, n.187, e deve essere al di sotto del 14.50%, sia per sfarinati ottenuti da grano tenero (Figure 4) sia per quelli ottenuti da grano duro (Figure 5). In alcuni casi è possibile che questo valore ecceda il 14.50%, ma deve essere al massimo il 15.50% di umidità; in quest’ultimo caso dovrà essere indicato in etichetta come nell’immagine sottostante.

Figure 6: Contenuto di acqua pari al 15.50% indicato in etichetta

Il metodo consiste in un essiccamento del campione a 130-133°C a pressione atmosferica, per una durata definita secondo le dimensioni delle particelle.

Quello che si ottiene è la sostanza secca ovvero il complemento a 100 della parte di acqua; rappresenta quindi la parte di alimento che non è acqua. Quindi:

%S.S = 100 − %H₂O (1)

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Strumentazione:

• Bilancia analitica;
• Crogiolo;
• Essiccatore;
• Stufa.

Figure 7: Stufa a 133°C

Figure 8: Campione dopo stufa ed essiccamento

Procedimento:

1. In un pesafiltri, precedentemente tarato su bilancia analitica (p1) dopo averlo posto per 30 min in stufa a 133°C si pesano esattamente circa (p2) ovvero p1 + il peso del campione, cioè 5 g nel caso di cereali a piccoli chicchi, 8 g nel caso del mais e 10 g nel caso di sfarinati e paste (macinata e opportunamente setacciata, come in questo caso). L’espressione “esattamente circa” indica che la pesata sarà circa quella indicata dal metodo, ma dovrà essere annotata accuratamente fino alla 4 cifra decimale. Es: se il metodo richiede una pesata esattamente di circa 5 g si considera corretta anche una pesata di 5,0946 g poiché le cifre decimali sono state annotate fino all’ultima.

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Figure 9: Bilancia analitica per pesare il pesafiltri ed il campione

2. Si pone il crogiolo con il campione in stufa a 133°C per un tempo di 2 ore per i cereali a piccoli chicchi, quattro ore nel caso del mais, 1 ora e mezza nel caso di sfarinati e paste alimentari (come in questo caso, altrimenti si usa porlo in stufa a 105°C per circa sei ore), dal momento in cui la stufa ha raggiunto di nuovo dopo l’apertura, la temperatura di 133°C. Trascorso il tempo, si pone il crogiolo in essiccatore e dopo raffreddamento si procede alla pesata (p3) fino a peso costante.

Calcoli:

• P1 = 26.7108 g;
• Campione = 9.9121 g = E;
• P2 = p1 + campione = 26.7109 + 9.9121 = 36.6229 g;
• P3 = p2 dopo essiccazione = 35.2879 g;

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• M = p3 - p1 = 35.2879 - 26.7108 = 8.5771 g.

Umidità % = (p2 − p3) / (p2 − p1) * 100 = (36.6229 − 35,2879) / (36.6229 − 26.7108) * 100 = 13.47% (2)

Esiste un secondo modo per calcolare l’umidità%:

Umidità % = (E − m) / E * 100 = (9.9121 − 8.5771) / 9.9121 * 100 = 13.47% (3)

In entrambi i casi i valori sono conformi alla direttiva legislativa, ovvero questo valore deve essere al massimo il 14.50%, oppure il 15.50%, ma deve essere dichiarato in etichetta.

Esiste un ulteriore modo per calcolare l’umidità di uno sfarinato, si tratta di un metodo più semplice, veloce ma non rappresenta la metodica ufficiale, si tratta di un metodo gravimetrico ovvero utilizzando una termobilancia.

Figure 10: Determinazione dell’umidità mediante termobilancia

Anche in questo caso il valore dell’umidità deve essere conforme ai parametri di legge. In quest’occasione il valore finale di umidità era 12.50%.

2.4.2 Esercitazione 2: determinazione del tenore di ceneri

Determinando il tenore di ceneri si può classificare lo sfarinato in diverse categorie, è proprio il tenore di ceneri (ovvero il tenore di sali minerali dopo un processo di combustione, il metodo, infatti, si basa sull’incenerimento del campione a 550-600°C) che permette di individuare i diversi tipi di sfarinati, sia

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derivante da grano tenero che da grano duro come in questo caso, in particolare si tratta di semola. Questi valori vengono stabiliti dalla legge, in particolare dal DPR 9 febbraio 2001, n.187.

Anche la quantità di proteine è molto importante a questo scopo, ma se si parla di alcune categorie di sfarinati queste sono uguali; perciò il contenuto di ceneri è il solo parametro che permette di classificare gli sfarinati, come si può osservare in figura:

Figure 11: Tenore di ceneri, con i loro rispettivi parametri, nei prodotti di grano tenero

Figure 12: Tenore di ceneri, con i loro rispettivi parametri, nei prodotti di grano duro

Strumentazione:

• Bilancia analitica;
• Crogiolo in porcellana o in un altro materiale;
• Bunsen;
• Triangoli di refrattario;
• Muffola.

Procedimento:

1. Calcinare un crogiolo in muffola a 550°C per circa 1h. Fare raffreddare