Principi di analisi farmaceutica quantitativa

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DISPENSA 1: IL CAMPIONAMENTO CHIMICO-ANALITICO

(Prof.ssa Fiorella Meneghetti)

1. INTRODUZIONE ALL'ANALISI CHIMICA

Il processo analitico si divide in due grandi macro-obiettivi a seconda di cosa si vuole determinare nel campione:

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● Analisi Chimica Qualitativa: Ha come obiettivo principale la determinazione delle specie presenti nel campione. Serve a identificare la natura

chimica dei componenti (elementi, ioni, gruppi funzionali o molecole) senza quantificarli.

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● Analisi Chimica Quantitativa: Ha come obiettivo principale il calcolo della concentrazione o della quantità dei componenti chimici di interesse

(analiti) all'interno della matrice.

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2. IL CAMPIONAMENTO: DEFINIZIONE E CRITERI GENERALI

Il campionamento è la primissima fase dell'intero processo analitico ed è anche la più critica.

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● Definizione di Campionamento: È la garanzia che i campioni a disposizione siano rappresentativi del problema. Consiste nel prelievo di un

campione di dimensioni opportune da una matrice molto più ampia.

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● Definizione di Preparazione del Campione: È la successiva trasformazione del campione in una forma adatta all'analisi (pretrattamento) e la

contestuale separazione delle sostanze interferenti che potrebbero alterare la misura.

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Il Principio di Rappresentatività

● In un'analisi chimica si utilizza solo una piccola frazione del materiale in esame.

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● Pertanto, l'analisi viene effettuata su un campione che deve rappresentare fedelmente la composizione della matrice da cui deriva.

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● Da una totalità di elementi oggetto di studio (chiamata popolazione), si seleziona ed esamina un certo numero rappresentativo in modo che i

risultati siano generalizzabili all'intera popolazione.

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● Per fare questo in modo scientifico, è fondamentale stabilire preventivamente un piano di campionamentorigoroso.

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3. LE 3 CARATTERISTICHE IMPORTANTI DI UN BUON CAMPIONAMENTO

Per considerare valido un campionamento, devono essere soddisfatti contemporaneamente tre requisiti specifici:

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. Rappresentatività: La porzione di materiale prelevata deve essere sufficientemente rappresentativa del tutto. Deve contenere gli stessi

componenti e nelle stesse proporzioni della matrice originaria.

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. Casualità: Il prelievo del campione deve essere casualmente distribuito. Ogni parte della popolazione deve avere la stessa probabilità di essere

prelevata, eliminando la soggettività dell'operatore.

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. Stabilità: Il campione deve mantenere costanti nel tempo le sue caratteristiche, almeno per quanto riguarda l'analita. La concentrazione

dell'analita deve rimanere il più costante possibile dal momento del prelievo fino all'effettivo momento dell'analisi, evitando degradazioni,

evaporazioni o contaminazioni.

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4. PROPRIETÀ DEI SOLVENTI E COMPORTAMENTO IN LABORATORIO

L'Acqua come Solvente

L'acqua è il solvente principale nelle preparazioni analitiche ed erboristiche.

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● La caratteristica fondamentale dell'acqua è che ha una elevata costante dielettrica. Questo le permette di indebolire le forze attrattive tra gli

ioni, favorendo la solubilizzazione dei composti ionici e polari.

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● Opzioni errate da ricordare: Non è apolare e non è un liquido bassobollente.

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Effetto della Diluizione

● Cosa cambia quando si diluisce una soluzione? La concentrazione di soluto diminuisce.

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● Spiegazione: L'aggiunta di solvente aumenta il volume totale (V), ma il numero di moli o equivalenti di soluto rimane invariato, determinando

l'abbassamento della concentrazione.

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5. STRUMENTAZIONE DI LABORATORIO E MISURE DI VOLUME

La Forma del Menisco dei Liquidi

La lettura corretta del volume sui vetri graduati dipende dalle forze intermolecolari tra il liquido e il contenitore.

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● Menisco Concavo: Si forma quando le forze adesive (attrazione tra le molecole del liquido e le pareti di vetro del contenitore) sono superiori a

quelle coesive (attrazione interna tra le molecole dello stesso liquido). Il liquido tende a "bagnare" il vetro e a salire lungo i bordi.

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● Opzioni errate da ricordare: Convessa (tipica del mercurio, dove la coesione vince sull'adesione) o piatta.

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6. ESPRESSIONE DELLA CONCENTRAZIONE E STANDARDIZZAZIONE

Calcolo della Normalità

La Normalità (N) è un'unità di concentrazione basata sul concetto di equivalenti.

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● Formula corretta: N=Veq (dove eq rappresenta il numero di equivalenti di soluto e V il volume della soluzione in litri).

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● Formule errate da scartare: N=Vm ; N=p/p%.

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Metodi di Standardizzazione

Per conoscere la concentrazione esatta di una soluzione titolante si usa la standardizzazione.

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● Metodo Diretto: Consiste nel pesare una sostanza madre (standard primario), solubilizzarla e portarla a volume accuratamente in un

matraccio tarato.

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● Metodi non diretti/errati: Pesare una qualsiasi sostanza , effettuare una seconda titolazione con uno standard.

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7. PROPRIETÀ CHIMICHE, COMPORTAMENTO REDOX E ACIDO-BASE

Soluzioni Saline e Idrolisi: Il Caso di CH3 COOK

● Una soluzione di CH3 COOK (Acetato di Potassio) ha un pH basico.

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● Spiegazione: È un sale derivante da un acido debole (CH3 COOH) e una base forte (KOH). In acqua lo ione acetato (CH3 COO−) reagisce con

l'acqua (idrolisi basica) liberando ioni OH−.

● Opzioni errate: Acido , neutro.

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Reattivi Ossidanti: K2 Cr2 O7

● La soluzione di K2 Cr2 O7 (Bicromato di Potassio) ha caratteristiche ossidanti.

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● Spiegazione: Il cromo si trova al suo stato di ossidazione più alto (+6) e tende a ridursi staccando elettroni da altre sostanze.

● Opzioni errate: Riducenti , precipitanti.

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● Applicazione in laboratorio: Questo specifico reattivo viene utilizzato durante le esercitazioni pratiche per il riconoscimento di specifici anioni

in soluzione.

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Il Potenziale Standard di Riduzione (E∘)

● Cosa rappresenta? Rappresenta la tendenza di una specie a ridursi in condizioni standard. Più il valore è positivo, più la specie è un forte

ossidante.

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● Opzioni errate: Gli elettroni scambiati , la dipendenza con la concentrazione di ioni.

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8. CARATTERISTICHE FISICHE DEI PRECIPITATI

Nelle fasi di separazione e isolamento dell'analita, la natura del precipitato determina la tecnica di filtrazione da usare.

● Precipitato Colloidale: È caratterizzato da particelle non filtrabili attraverso i comuni filtri di carta a gravità a causa delle loro dimensioni

estremamente ridotte (ordine dei nanometri).

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● Opzioni errate: Particelle sedimentabili , particelle filtrabili.

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9. NORMATIVE DI SICUREZZA DI SOSTANZE CHIMICHE

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● Frasi H (Hazard Statements): Nelle normative internazionali di sicurezza, rappresentano le Indicazioni di pericolo associate all'utilizzo e alla

manipolazione di una determinata sostanza chimica.

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● Opzioni errate: Indicazione sulla conservazione , indicazioni sul produttore.

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Questo è l'intero contenuto del blocco sul campionamento e delle nozioni fondamentali ad esso collegate. Mandami pure il prossimo PowerPoint, e

proced

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DISPENSA 2: SICUREZZA IN LABORATORIO

(Prof.ssa Fiorella Meneghetti)

SLIDE 1: Titolo

● Sicurezza in laboratorio

SLIDE 2: Che cos'è il rischio?

● Pericolo: Proprietà intrinseca di un agente chimico, biologico, fisico, ecc., di causare danni.

● Rischio: Probabilità che si verifichi il danno nelle condizioni di impiego o di esposizione.

● Valutazione del rischio: Esame sistematico di tutti gli aspetti del lavoro per identificare cosa possa causare lesioni o danni, verificare la

possibilità di eliminare i pericoli e, in caso contrario, stabilire le misure di prevenzione o protezione.

SLIDE 3: Gli attori della sicurezza (D.Lgs. 81/08)

● Datore di lavoro: Chi ha la responsabilità dell'organizzazione o dell'unità produttiva (es. Rettore, Direttore di Dipartimento).

● RSPP (Responsabile del Servizio di Prevenzione e Protezione): Persona designata dal datore di lavoro in possesso di attitudini e capacità

adeguate.

● MC (Medico Competente): Effettua la sorveglianza sanitaria.

● RLS (Rappresentante dei Lavoratori per la Sicurezza): Persona eletta o designata per rappresentare i lavoratori sugli aspetti della salute e

sicurezza.

● Preposto: Sovraintende alla attività lavorativa e garantisce l'attuazione delle direttive ricevute (es. Docente, Responsabile di laboratorio).

● Lavoratore: Persona che svolge un'attività lavorativa nell'ambito dell'organizzazione (inclusi gli studenti equiparati).

SLIDE 4: Diritti e Doveri degli Studenti in Laboratorio

Gli studenti che frequentano i laboratori didattici o di ricerca sono equiparati ai lavoratori ai fini della sicurezza.

● Doveri:

○ Prendersi cura della propria salute e sicurezza e di quella delle altre persone presenti.

○ Osservare le disposizioni e le istruzioni impartite dai docenti/preposti.

○ Utilizzare correttamente le apparecchiature, le sostanze, i dispositivi di protezione.

○ Segnalare immediatamente qualsiasi difetto dei mezzi o dispositivi di protezione o qualsiasi condizione di pericolo.

○ Non rimuovere o modificare i dispositivi di sicurezza, di segnalazione o di controllo.

SLIDE 5: Classificazione dei Pericoli Chimici

Le sostanze chimiche possono presentare diverse tipologie di pericolo, classificate in tre macro-categorie:

. Pericoli Fisici: Esplosivi, infiammabili, comburenti, gas sotto pressione, corrosivi per i metalli.

. Pericoli per la Salute: Tossicità acuta, corrosione/irritazione cutanea, gravi lesioni oculari, mutagenicità, cancerogenicità, tossicità per la

riproduzione, tossicità specifica per organi bersaglio.

. Pericoli per l'Ambiente: Pericoloso per l'ambiente acquatico (acuto e cronico), pericoloso per lo strato di ozono.

SLIDE 6: Il Regolamento CLP (Classification, Labelling and Packaging)

● Il Regolamento (CE) n. 1272/2008 (CLP) adegua la legislazione dell'Unione Europea al GHS (Globally Harmonized System of Classification and

Labelling of Chemicals) delle Nazioni Unite.

● Introduce nuovi criteri di classificazione dei pericoli e nuovi elementi di etichettatura (pittogrammi, avvertenze, indicazioni di pericolo e consigli

di prudenza).

SLIDE 7: I Nuovi Pittogrammi di Pericolo GHS/CLP

I pittogrammi hanno una forma a losanga (rombo) con bordo rosso, fondo bianco e simbolo nero.

● GHS01 - Esplosivo: Bomba che esplode.

● GHS02 - Infiammabile: Fiamma.

● GHS03 - Comburente: Fiamma su cerchio.

● GHS04 - Gas sotto pressione: Bombola di gas.

● GHS05 - Corrosivo: Corrosione di lamine metalliche e della pelle.

SLIDE 8: I Nuovi Pittogrammi di Pericolo GHS/CLP (Continua)

● GHS06 - Tossicità acuta (grave): Teschio con tibie incrociate.

● GHS07 - Tossicità acuta (lieve/moderata) / Irritante: Punto esclamativo.

● GHS08 - Grave pericolo per la salute a lungo termine: Siluetta umana con stella al centro (CMR: Cancerogeno, Mutageno, Tossico per la

riproduzione; Tossicità per aspirazione).

● GHS09 - Pericoloso per l'ambiente: Albero e pesce morti.

SLIDE 9: Elementi dell'Etichetta secondo il CLP

L'etichetta di un prodotto chimico deve contenere obbligatoriamente:

Nome, indirizzo e numero di telefono del fornitore.

. Identificatori del prodotto (Nome chimico, numeri CAS o CE).

.

. Pittogrammi di pericolo (simboli geometrici a bordo rosso).

. Avvertenze: Una parola che indica il grado relativo di gravità del pericolo.

○ "Pericolo" (Danger): Per i pericoli più gravi.

○ "Attenzione" (Warning): Per i pericoli meno gravi.

SLIDE 10: Elementi dell'Etichetta: Frasi H e Frasi P

Indicazioni di pericolo (Frasi H - Hazard statements): Frasi assegnate a una classe e categoria di pericolo che descrivono la natura del

. pericolo (es. H225: Liquido e vapori facilmente infiammabili).

. Consigli di prudenza (Frasi P - Precautionary statements): Frasi che descrivono le misure raccomandate per ridurre al minimo o prevenire gli

effetti nocivi (es. P210: Tenere lontano da fonti di calore).

SLIDE 11: Struttura dei Codici delle Indicazioni di Pericolo (Frasi H)

Il codice è composto dalla lettera H seguita da 3 cifre:

● Prima cifra = Tipo di pericolo:

○ 2: Pericoli fisici (es. H2xx).

○ 3: Pericoli per la salute (es. H3xx).

○ 4: Pericoli per l'ambiente (es. H4xx).

● Seconda e terza cifra: Numerazione progressiva del pericolo specifico.

SLIDE 12: Struttura dei Codici dei Consigli di Prudenza (Frasi P)

Il codice è composto dalla lettera P seguita da 3 cifre:

● Prima cifra = Tipo di consiglio:

○ 1: Generali.

○ 2: Prevenzione.

○ 3: Reazione (es. cosa fare in caso di contatto).

○ 4: Conservazione.

○ 5: Smaltimento.

● Seconda e terza cifra: Numerazione progressiva.

SLIDE 13: La Scheda di Dati di Sicurezza (SDS)

● È il documento tecnico più importante per conoscere una sostanza.

● È composta obbligatoriamente da 16 sezioni standardizzate.

● Deve essere fornita gratuitamente dal produttore/distributore al momento della prima fornitura.

● Contiene informazioni dettagliate su: identità del composto, pericoli, misure di primo soccorso, misure antincendio, manipolazione e

immagazzinamento, controllo dell'esposizione/protezione individuale, proprietà chimico-fisiche, stabilità e reattività, informazioni tossicologiche

ed ecologiche, considerazioni sullo smaltimento.

SLIDE 14: Dispositivi di Protezione Collettiva (DPC)

Rappresentano la prima linea di difesa in laboratorio e devono sempre essere prioritari rispetto ai dispositivi individuali.

● Cappe chimiche ad estrazione: Proteggono l'operatore dall'inalazione di vapori, gas o polveri tossiche.

● Docce di emergenza e Lavaocchi: Posizionati in punti facilmente accessibili per il lavaggio immediato in caso di contaminazione accidentale del

corpo o degli occhi.

SLIDE 15: Dispositivi di Protezione Individuale (DPI)

Attrezzature destinate a essere indossate dal lavoratore per proteggerlo contro uno o più rischi.

● Camice: In cotone al 100% (evitare fibre sintetiche che possono fondere o accumulare cariche elettrostatiche), sempre abbottonato.

● Occhiali di sicurezza o visiere: Protezione obbligatoria contro schizzi di liquidi corrosivi o proiezioni di frammenti.

● Guanti di protezione: Scelti in base alla compatibilità chimica con la sostanza utilizzata (es. nitrile, lattice, neoprene). Non sono universalmente

impermeabili a tutto.

● Mascherine/Respiratori: Per la protezione delle vie respiratorie in assenza di cappa o per polveri specifiche.

SLIDE 16: Regole di Comportamento Generali in Laboratorio

● È vietato fumare, bere o mangiare all'interno dei laboratori.

● Non conservare alimenti nei frigoriferi destinati ai reattivi chimici.

● È obbligatorio indossare sempre il camice e gli occhiali di protezione.

● Leggere sempre l'etichetta del flacone prima di prelevare un reattivo.

● Non assaggiare né odorare mai i prodotti chimici.

● Legare i capelli lunghi e non indossare scarpe aperte (sandali) o pantaloni corti.

● Mantenere il banco di lavoro pulito e ordinato.

SLIDE 17: Gestione e Manipolazione dei Reattivi

● Versamento di acidi/basi concentrati: Versare sempre l'acido concentrato nell'acqua e mai viceversa ("Non dare da bere all'acido") per evitare

violenti schizzi dovuti alla reazione fortemente esotermica.

● Uso dei solventi infiammabili: Manipolare lontano da fiamme libere, scintille o piastre riscaldanti calde; utilizzare preferibilmente sotto cappa.

● Travasi: Utilizzare imbuti idonei e non aspirare mai i liquidi con la bocca, ma utilizzare esclusivamente le propipette (es. palla di Peleo).

SLIDE 18: Gestione dei Rifiuti di Laboratorio (Rifiuti Speciali)

● I rifiuti prodotti in laboratorio non possono essere assimilati ai rifiuti urbani.

● Devono essere raccolti in appositi contenitori separati a seconda della loro categoria chimica per evitare reazioni incompatibili (es. non

mescolare acidi con solventi organici).

● Principali categorie di raccolta:

○ Solventi organici alogenati (es. cloroformio, diclorometano).

○ Solventi organici non alogenati (es. etanolo, acetone).

○ Soluzioni acquose acide.

○ Soluzioni acquose basiche.

○ Rifiuti solidi contaminati (es. carta da filtro, guanti monouso).

Questo è tutto il contenuto del PowerPoint sulla sicurezza, privo di elementi esterni o derivati dal compito dell'anno scorso. Quando sei

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DISPENSA 3: GUIDA ALLA VETRERIA E ALLE ATTREZZATURE DI LABORATORIO

(Prof.ssa Fiorella Meneghetti)

SLIDE 1: Titolo

● Guida alla vetreria di laboratorio

SLIDE 2: Le attrezzature e le strumentazioni

Le attrezzature presenti in un laboratorio si suddividono in base al materiale costitutivo e alla loro funzione specifica:

● In base al materiale:

○ Attrezzatura in vetro.

○ Attrezzature in porcellana.

○ Attrezzature metalliche, in legno, gomma.

● In base alla funzione:

○ Strumentazioni per la miscelazione.

○ Strumenti per la misurazione.

○ Strumenti per lo scambio termico.

● Classificazione fondamentale della vetreria:

○ NON GRADUATA

○ GRADUATA

SLIDE 3: Vetreria in vetro Pyrex o vetro borosilicato

La maggior parte della vetreria da laboratorio è realizzata in vetro Pyrex o borosilicato, scelto per le sue proprietà chimico-fisiologiche:

● Resistente agli sbalzi termici.

● Chimicamente stabile.

● Adatto al riscaldamento.

Suddivisione della vetreria:

● VETRERIA NON GRADUATA:

○ Provette

○ Bicchieri o becher

○ Beute

○ Imbuti

● VETRERIA GRADUATA:

○ Cilindri graduati

○ Pipette

○ Matracci

○ Buretta

SLIDE 4: Becher (Becker