Analisi dei medicinali 2 – Laboratorio, procedure complete delle esperienze

ANALISI DEI MEDICINALI 2

Laboratorio - procedure ed esperienze

Prof. Michele Mari

RACCOLTA OPERATIVA Esperienze 1-5

Schema ordinato dei passaggi pratici, dei reagenti, delle osservazioni e degli esiti dei principali

saggi svolti in laboratorio.

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ESPERIENZA 1

Uso del becco Bunsen, calcinazione e punto di fusione

Uso del becco Bunsen

1. Aprire la manopola gialla posta in alto.

2. Ruotare di alcuni giri la manopola rossa.

3. Tenere premuto il tasto/valvola blu e accendere subito il gas con l’accendino; mantenere

premuta la valvola blu per alcuni secondi dopo l’accensione.

4. Per spegnere, chiudere la valvola rossa e successivamente la valvola gialla.

Spegnere sempre la fiamma quando non è necessaria.

Saggio della calcinazione

1. Accendere il becco Bunsen.

2. Porre una punta di spatola del campione sul vetrino fornito.

3. Afferrare lateralmente il vetro con una pinza metallica e portarlo sopra la fiamma.

4. Osservare il comportamento del campione durante il riscaldamento.

Tipo di composto Osservazione indicativa

Organico Brucia e, in condizioni ideali, non lascia un residuo minerale

apprezzabile.

Inorganico Non presenta il comportamento di combustione tipico dei

composti organici; può verificarsi una variazione di massa.

Organometallico Può lasciare un residuo minerale/infusibile dopo il

riscaldamento.

Punto di fusione - preparazione del campione

La misura viene eseguita su solidi cristallini organici. Nel laboratorio sono utilizzati due sistemi: tubo

di Thiele e apparecchio elettronico.

Capillare lungo - tubo di Thiele

1. Accendere il becco Bunsen.

2. Prendere il capillare lungo e chiuderne un’estremità avvicinandola alla fiamma, ruotando il

capillare fino alla chiusura; lasciare raffreddare.

3. Spegnere il becco Bunsen.

4. Porre il campione su un vetrino da orologio; se è grumoso, ridurlo in polvere con la spatola.

5. Introdurre circa 2 mm di campione dall’estremità aperta del capillare.

6. Capovolgere il capillare con l’estremità chiusa verso il basso e lasciarlo cadere nel tubo di vetro

presente sul banco, in modo da compattare il campione sul fondo. Ripetere se necessario.

Capillare piccolo - apparecchio elettronico

1. Usare il capillare già chiuso a un’estremità.

2. Porre il campione sul vetrino e introdurne circa 2 mm nel capillare.

3. Orientare l’estremità chiusa verso il basso e compattare il campione facendo rimbalzare il

capillare nel tubo di vetro. 2

Misurazione con tubo di Thiele

1. Inserire il capillare lungo nel tubo di Thiele e posizionare il campione in prossimità del bulbo del

termometro, bloccando il capillare in modo che resti visibile.

2. Riscaldare esclusivamente l’ansa laterale del tubo di Thiele, non direttamente sotto il

termometro.

3. Osservare contemporaneamente campione e temperatura.

4. Annotare la temperatura alla quale il campione inizia a fondere.

5. Spegnere il becco Bunsen al termine della misura.

Negli appunti di laboratorio è indicato di lasciare raffreddare adeguatamente il bagno prima di ripetere la prova

e di interrompere il riscaldamento a temperature elevate secondo le indicazioni del docente.

Misurazione con apparecchio elettronic