Analisi quantitativa dei farmaci
Volumi e masse
Misure di massa
Per effettuare misurazioni di massa si utilizza la bilancia tecnica (precisione 0,01 g) o la bilancia analitica (precisione 0,0001–0,00001 g).
Misure di volume
I contenitori per le misure di volume sono costruiti in vetro borosilicato, resistenti ad acidi e calore.
Matraccio (5 mL – 5 L) E ± 0,05%.
- A. Pipetta tarata
- B. Pipetta graduata
- C. Buretta
E ± 0,1% E ± 0,05% E ± 0,1%
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Volumi e masse
Misure di massa
Per effettuare misurazioni di massa si utilizza la bilancia tecnica (precisione 0,01 g) o la bilancia analitica (precisione 0,0001-0,00001 g).
Misure di volume
I contenitori per le misure di volume sono costruiti in vetro borosilicato, resistenti ad acidi e calore.
Matraccio (5 ml-5 L) E ± 0,05%.
- A. Pipetta tarata E ± 0,1%
- B. Pipetta graduata E ± 0,05%
- C. Buretta E ± 0,1%
Titolazioni
Una titolazione è un processo analitico da poter determinare la quantità di una sostanza chimica.
Una quantità nota del campione da analizzare viene disciolta in opportuna soluzione in vice preponderante aggiunto un secondo reagente detto titolante; conoscendo la stechiometria della reazione e la concentrazione del titolante è possibile stabilire la quantità delle sostanze ignote.
Per evidenziare il punto finale della reazione è possibile utilizzare un indicatore chimico oppure tecniche elettrochimiche o spettrofotometriche.
Per effettuare titolazioni vengono utilizzate soluzioni standard derivate da standard primari o secondari.
Uno standard primario è accuratamente analizzato dal produttore e deve soddisfare alcune caratteristiche:
- Purezza minima 99.9% (in caso contrario deve essere fatta la purificazione o si devono conoscere i contaminanti);
- Non igroscopico (o stabile a 110 °C per l’essiccamento);
- Non deteriorabile all’aria (non ossidabile e non deve assorbire CO2);
- Elevato PM (per ridurre gli errori di pesata);
- Stechiometria nota;
- Solubilità nel solvente di titolazione;
- Costo reperibile.
Uno standard secondario presente caratteristiche meno nobili del primario.
Per preparare una soluzione standard si può operare per due vie:
- Metodo diretto: si pesa lo standard e si scioglie completamente nel solvente;
- Metodo della standardizzazione: viene preparata la soluzione e titolata con uno standard primario.
Indicatori
Un indicatore è un composto chimico in grado di subire modificazioni facilmente osservabili (per esempio il colore) in funzione dell'ambiente chimico in cui si trovano.
Il fenomeno di variazione del colore è detto viraggio.
2. Titolazioni acido-base
Il successo di una titolazione acido-base è determinato dalla capacità di determinare il punto di equivalenza (o punto stechiometrico) dove le moli di H+ (o OH-) del titolante sono equivalenti alle moli di OH- (o H3O+) dell'analita.
Il punto di equilibrio è solo teorico mentre il punto finale è determinabile sperimentalmente nel volume in cui si ha cambiamento fisico.
Le variazioni di pH da conduzione al punto finale sono determinabili tramite appositi indicatori il cui colore varia al variare dello stato dissociato/indissociato.
HIn + H2O ⇌ In- + H3O+ Ka = [H3O+] [In-]/[HIn]
In + H2O ⇌ InH+ + OH- Kb = [OH-] [InH+]/[In-]
L'occhio umano riesce a percepire le variazioni dei colori solo se le due concentrazioni variano di 10 volte.
IV
Alcuni comuni indicatori sono i seguenti:
- A. Fenolftaleina pH 8-10 incolore → rosso pKa = 8,5
- B. Rosso fenolo pH 6-8 giallo → rosso pKa = 7,2
- Rosso metile pH 4-6 rosso → giallo
- C. Metilarancio pH 3-5 rosso → arancio pKa = 2,5
Gli indicatori possono solo evidenziare se la soluzione in cui sono immersi ha un pH maggiore o minore della pKa dell'indicatore stesso; devono essere utilizzati in piccola quantità per non alterare eventuali equilibri di dissociazione.
A. Fenolftaleina pH 8 incolore 8 > pH > 12 rosso-viola
B. + OH- + H+ | Rosso fenolo | Forma acida GIALLO Forma basica ROSSA
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