Concetti Chiave
- I saggi limite sono metodi semi-quantitativi per verificare se le impurità inorganiche nei campioni sono sotto i valori stabiliti dalla Farmacopea.
- Il saggio limite per lo ione ammonio utilizza due metodi: il reattivo di Nessler per una colorazione giallo-bruno e l'idrossido di calcio per liberare ammoniaca.
- Per l'arsenico, il metodo Gutzeit lo converte in arsina per reazioni con cartine, mentre un altro metodo usa acido ipofosforoso per ridurlo ad arsenico elementare.
- Il saggio per il ferro prevede ossidazione a ferro III con tiocianato di potassio per un colore rosso, o riduzione a ioni ferrosi con acido tioglicolico per un complesso porpora.
- I metalli pesanti vengono saggiati come solfuri; metodi specifici rilevano alluminio e magnesio tramite fluorescenza o colorazione, mentre l'assorbimento atomico è usato per determinazioni quantitative.
Indice
Impurezze inorganiche e saggi limite
Per controllare se in un dato campione di sostanza il contenuto di una definita impurezza sia inferiore o meno a certi valori limite stabiliti, il codice farmaceutico ufficiale, o Farmacopea, stabilisce l’uso di alcuni saggi detti saggi limite. Questi saggi sono delle valutazioni semi-quantitative per comparazione basate sulle reazioni inorganiche per anioni e cationi.
Saggio limite per lo ione ammonio (NH4+)
L’ammonio è un contaminante presente in molti composti. Il saggio prevede un metodo A e un metodo B. Il primo impiega una soluzione alcalina di iodomercurato di potassio 2, noto come reattivo di Nessler che è in grado di reagire con minime quantità di ammoniaca per dare una colorazione giallo-bruno dovuta alla formazione di sali ammoniacali. Il secondo metodo impiega idrossido di calcio per liberare l’ammoniaca.
Saggio limite per l’arsenico (As)
Anche in questo caso sono previsti due metodi. Nel primo, noto come Gutzeit test, l’arsenico viene convertito in arsina e questa viene poi fatta reagire con una cartina al cloruro o bromuro di mercurio, lasciando una macchia gialla oppure bruna sulla cartina. Il secondo metodo è un po’ meno sensibile ma più semplice, impiega la reazione di riduzione ad arsenico elementare mediante il reattivo acido ipofosforoso, in presenza di un grande eccesso di acido cloridrico.
Saggio limite per il ferro (Fe)
I metodi sono sempre due: secondo il metodo A il ferro viene ossidato con acqua di bromo a ferro III, che reagisce con tiocianato di potassio per dare tiocianato ferrico di colore rosso. Con l’altro metodo gli ioni ferrici vengono ridotti a ioni ferrosi ad opera dell’acido tioglicolico; gli ioni ferrosi danno poi un complesso di coordinazione di color porpora con l’eccesso di acido tioglicolico.
Saggi limite per metalli pesanti
Alcuni metalli pesanti sono tossici per gli organismi viventi, tra questi abbiamo l’arsenico, il berillio, il mercurio, il cadmio, il nichel e il piombo. Nei saggi essi vengono rilevati come solfuri utilizzando come reattivo il solfuro di sodio o la tioacetamide, che a valori di pH acido, libera acido solfidrico. Per alluminio e magnesio, anch’essi potenzialmente tossici, si sfrutta la reazione di formazione di chelati dei cationi con beta-idrossichinolina. Nel caso di formazione di una soluzione fluorescente allora si tratta di alluminio, se colorata allora è magnesio. Talvolta per sostanze e prodotti medicinali, come ad esempio le droghe vegetali, viene richiesta una vera determinazione quantitativa, soprattutto per i metalli pesanti. In questo caso la tecnica più idonea è l’assorbimento atomico.Domande da interrogazione
- Qual è lo scopo dei saggi limite per le impurezze inorganiche?
- Come viene rilevato lo ione ammonio nei saggi limite?
- Quali metodi vengono utilizzati per il saggio limite dell’arsenico?
- In che modo vengono rilevati i metalli pesanti nei saggi limite?
I saggi limite servono a controllare se il contenuto di una specifica impurezza in un campione sia inferiore ai valori limite stabiliti dalla Farmacopea, utilizzando reazioni inorganiche per anioni e cationi.
Lo ione ammonio viene rilevato tramite due metodi: il metodo A utilizza il reattivo di Nessler per una colorazione giallo-bruno, mentre il metodo B impiega idrossido di calcio per liberare l’ammoniaca.
Per l’arsenico si usano due metodi: il Gutzeit test, che converte l’arsenico in arsina, e un metodo meno sensibile che riduce l’arsenico a elemento mediante acido ipofosforoso e acido cloridrico.
I metalli pesanti vengono rilevati come solfuri usando solfuro di sodio o tioacetamide, mentre per alluminio e magnesio si sfrutta la formazione di chelati con beta-idrossichinolina, con l’assorbimento atomico usato per determinazioni quantitative.
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