Appunti di Metodologie metallografiche

Microscopia ottica

Microscopio ottico: utilizza la luce come sorgente.

Diffrazione: principio secondo cui non si può osservare un oggetto di dimensione inferiore alla lunghezza d’onda della fonte utilizzata.

Rifrazione: fenomeno con cui, se la luce passa da un mezzo con un certo indice di rifrazione a un altro, viene deviata.

1 / f = 1 / o + 1 / i

L’equazione delle lenti afferma quindi che con una lente più forte (f minore) i risulta minore e quindi l’immagine sarà più piccola.

• Immagine reale, ingrandita e invertita: f < o < 2 f.
• Immagine non invertita, ma virtuale (nella regione in cui si trova l’oggetto): f > o.
• Immagine reale, invertita e rimpicciolita: o > 2 f.

y / o = f / i = I / R

Rapporto di dimensione tra immagine e oggetto: y / o = −f / o.

Un microscopio ottico contiene una lente obiettivo e una lente oculare: la lente obiettivo viene posta in modo tale da avere l’oggetto molto vicino al fuoco (serve a porre l’oggetto a fuoco), mentre la lente oculare viene posta in modo da avere l’immagine dalla lente obiettivo esattamente sul suo fuoco (serve a dare l’ingrandimento necessario all’immagine), l’ingrandimento totale corrisponde a I = I_ob I_oc.

Apertura numerica e potere risolutivo

L’apertura numerica di una lente indica la capacità di raccogliere luce e risolvere dettagli di una lente riguardo un oggetto a distanza fissa, si indica come NA = n · sin α, in cui n è l’indice di rifrazione del materiale della lente e α corrisponde a metà dell’angolo di apertura dell’obiettivo.

Per aumentare il potere risolutivo posso utilizzare un condensatore prima dell’obiettivo, in modo tale da avere un angolo totale pari alla somma dei semiangoli di apertura di condensatore e obiettivo, ma se sono angoli uguali si ha massimo potere risolutivo a 2 α.

Il potere risolutivo di un microscopio è la minima distanza consentita da uno strumento per distinguere due punti, ma la luce per via della diffrazione non proietta un punto preciso, ma una serie di circonferenze (anelli di Airy) che si interpongono e impediscono di distinguere i punti coinvolti; per questo si stabilisce, con il criterio di Rayleigh, che la minima distanza tra i centri dei dischi di diffrazione dei punti è pari al loro raggio.

Il potere risolutivo si può scrivere come d_R = 1.22 λ / 2 n sin α, mentre la minima distanza risolvibile, la distanza dell’oggetto dall’asse focale, è r = 0.61 λ / n sin α.

Aumento l’angolo di apertura della lente rischio di entrare nel campo delle aberrazioni, quindi sul condensatore pongo un diaframma per escludere i raggi non parassiali più esterni, però così giungo a problemi di diffrazione, quindi ricerco compromesso.

Aberrazioni ottiche

Aberrazioni sferiche: la lente è una sfera e di per sé tende a posizionare l’immagine di oggetti a distanza differente in punti differenti, l’immagine viene sfocata.

Aberrazioni cromatiche: il vetro ha indici di diffrazione diversi per diverse lunghezze d’onda.

Le aberrazioni peggiorano all’aumentare dell’apertura numerica e della risoluzione; per evitare ciò si devono utilizzare molti elementi ottici che innalzano il costo.

Gli obiettivi utilizzati per correggere le aberrazioni sono:

• Acromatici: Correggono aberrazioni, ma formano immagine su superficie curva.
• Planacromatici: Correggono aberrazioni e creano immagine su superficie piana.
• Apocromatici: Alta correzione, ma immagini non piane.
• Planapocromatici: Alta correzione e immagini piane.

La profondità di campo indica di quanto posso spostare l’oggetto dal fuoco della lente pur rimanendo a fuoco, utile per campioni non perfettamente piani, dipende dalla lunghezza d’onda e dall’apertura numerica (basso NA, profondità di campo alta).

La profondità di fuoco è la profondità di campo, ma riportata sul piano dell’immagine.

Per osservare bene dettagli adiacenti sullo stesso piano serve avere un buon contrasto che si misura come C = (I_immagine − I_sfondo) / I_sfondo.

Tipologie di obiettivi

Gli obiettivi acromatici correggono aberrazioni cromatiche per due lunghezze d’onda (blu e rosso) e aberrazioni sferiche per altre due lunghezze d’onda (giallo e verde), adeguati per la maggior parte delle applicazioni; se utilizzati con luce bianca creano fasci multicolore alle frange più esterne (non tutte le lunghezze d’onda sono riportate a un range di fuoco accettabile), mentre con luce monocromatica l’immagine appare più netta.

Gli obiettivi semiapocromatici correggono le aberrazioni sferiche e cromatiche sulle due stesse lunghezze d’onda, consentono NA maggiore rispetto agli acromatici (correzione maggiore per via del rapporto tra indice di rifrazione e indice di dispersione non ottenibile col vetro, utilizzando fluorite).

Gli obiettivi apocromatici sono i migliori presenti in circolazione, le aberrazioni cromatiche vengono quasi totalmente corrette e le sferiche per 2/3 lunghezze d’onda, sono utilizzati in serie per ingrandimenti da 10 a 100 volte e consentono le maggiori aperture numeriche.

L’aberrazione definita come astigmatismo dipende dalla non perfetta sfericità delle lenti (raggi che passano attraverso un piano hanno un fuoco diverso da quello del piano perpendicolare): allontanandosi dal fuoco in un verso l’immagine si allunga in una direzione, se mi allontano nell’altro verso l’immagine si allunga nell’altra direzione; si definisce cerchio di minima confusione la zona in cui si forma un cerchio di Airy rotondo; l’unica correzione possibile è avere lenti perfettamente levigate.

Lenti oculari

Le lenti oculari si dividono in 3 categorie:

• Huygen: Due lenti piano-convesse, con il fermo di campo nel tubo dell’obiettivo.
• Ramsden: Due lenti piano-convesse con concavità rivolte una verso l’altra.
• Periplanare: Correggere aberrazione cromatica dell’ingrandimento e consente osservazione chiara anche nel perimetro del campo visivo.

Luce polarizzata

La luce è composta da onde che oscillano perpendicolarmente alla direzione di propagazione, su infiniti piani; la luce polarizzata viene costretta a oscillare su un solo piano dipendente dalla direzione di propagazione.

La direzione di polarizzazione non cambia se il raggio viene riflesso da un materiale isotropo, ma l’ampiezza varia in base all’indice di riflessione del materiale; la luce viene polarizzata posizionando un filtro polarizzante prima del condensatore, mentre dopo l’oculare viene posto un apposito analizzatore.

Se l’analizzatore viene ruotato la luce polarizzata viene estinta, ma se viene riflessa da una superficie anisotropa c’è un’alternanza da chiaro a scuro ogni 90° di rotazione.

Preparazione del campione

Dopo aver lucidato e prima dell’attacco chimico sul campione si possono vedere graffi, inclusioni, particelle intermetalliche grossolane eccetera, ma dopo l’attacco si distinguono i grani, i geminati e le linee di flusso.

Quando si preleva un campione è importante definire la direzione di prelievo, la tecnica utilizzata (che varia in base alle proprietà del materiale analizzato) e raccogliere molteplici campioni, rendendo ovviamente i vari campioni maneggiabili nelle fasi successive.

Dopo aver prelevato il campione dal materiale da analizzare, lo si ingloba in una resina per renderlo più maneggevole, ce ne sono di diversi tipi e per la tecnica SEM si utilizzano resine conduttive; le resine polimerizzanti a freddo polimerizzano sotto effetto di un catalizzatore a temperatura ambiente (adatte a leghe bassofondenti), le resine polimerizzanti a caldo richiedono un processo a elevate temperature e pressioni.

Poi il campione subisce diversi processi di levigazione attraverso carte abrasive a granulometria media crescente (il valore indica la densità media di cristalli abrasivi, se il numero è piccolo ci sono meno cristalli, ma dalle dimensioni più grandi), si creano solchi fino a 6 micrometri di profondità, va mantenuta la stessa direzione quando si utilizza una carta abrasiva, ruotando di 90° con ogni cambio carta (così i graffi sono ben distinguibili).