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Tecniche criogeniche e tecniche del vuoto

Materiale didattico per il corso di Tecniche sperimentali in astrofisica del Porf. Paolo De Bernardis, all'interno del quale sono affrontati i seguenti argomenti: analisi delle tecniche criogeniche e del vuoto; liquidi criogenici e criostati ad evaporazione; criostati ad evaporazione per astrofisica spaziale; il Porous Plug;... Vedi di più

Esame di Tecniche sperimentali in astrofisica docente Prof. P. De Bernardis

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Fig. 4.16: Misure di resistenza in funzione della temperatura per un termometro Speer montato in

modi diversi (e quindi con contatti termici differenti verso il criogeno): è evidente l'effetto

dell'autoriscaldamento nel caso 3, dovuto ad una maggiore resistenza di contatto.

Fig. 4.17: Letture a 2 e a 4 fili di un termometro a resistenza. Nel circuito A si fanno entrare nel

criostato solo 2 fili, ciascuno con resistenza r. I generatori di tensione rappresentano le differenze di

potenziale (FEM) che si creano nelle saldature tra metalli diversi a diverse temperature

(termocoppie, effetto Seebeck). Se si alimenta il circuito con una corrente costante i, la tensione

letta sul voltmetro e' DV = Ri + 2ri + \D (FEM), dove la differenza tra le FEM nasce dal fatto che il

cablaggio dei due fili non sarà perfettamente simmetrico. La correzione alla lettura può essere

notevole e difficilmente quantificabile. Nel circuito B si fanno entrare nel criostato 4 fili, due per far

scorrere la corrente e due per leggere la differenza di potenziale. Grazie all' alta impedenza di

ingresso del voltmetro la corrente che scorre nel circuito di lettura e' minuscola, e le cadute di

potenziale ai capi dei fili di lettura della tensione trascurabili. La lettura sul Voltmetro e' quindi DV

= Ri + \D(FEM). Per eliminare le differenze di potenziale Seebeck si alimenta il circuito con una

corrente alternata a frequenza f, (circuito C) e si legge l'ampiezza della differenza di potenziale con

un lock-in: questo si comporta come un filtro passa banda intorno a f, e quindi elimina

efficientemente le FEM (che sono a frequenza 0) e riduce anche gli errori di misura dovuti al

rumore.

Per questo motivo si devono inserire opportuni filtri passa basso su tutti i fili che entrano nel

criostato, che vanno schermati.

Per una resistenza di 1 MΩ il vincolo precedente sulla potenza implica che si dovrà leggere una

µV

tensione minore di 1 mV ai capi della resistenza, con una precisione di 10 se si vuole una

precisione di misura dell'1% sulla resistenza. Evidentemente tensioni così piccole sono molto

difficili da misurare accuratamente in corrente continua. Infatti, a parte i problemi di rumore da

interferenza elettromagnetica, tutte le giunzioni tra fili di materiali diversi a temperature diverse

generano differenze di potenziale spurie (vedi termocoppie) anch'esse dipendenti dalla temperatura,

che possono essere molto maggiori della debole differenza di potenziale generata dalla corrente di

misura. Queste sono parzialmente cancellate dal metodo di lettura a 4 fili (fig.4.17). Infatti i quattro

collegamenti utilizzati non sono mai esattamente identici e si hanno quindi differenze di potenziale

residue. Se si usa per la lettura una corrente alternata a bassa frequenza, si può usare un

amplificatore lock- in per separare con certezza la tensione di misura (alternata) da quelle spurie

(continue).

Un altro problema delle resistenze è la loro dipendenza dal campo magnetico, che è di solito

notevole, impedendone l'uso ad esempio nei refrigeratori a demagentizzazione adiabatica.

e) Termocoppie. Se si connettono due conduttori di metalli diversi tra loro ad ambedue le estremità

(fig.4.18), con temperature delle giunzioni T e T , con T T , si ha un flusso di corrente nel

1 2 1 2

circuito così costruito (effetto Seebeck). Se si interrompe uno dei due fili e si inserisce un voltmetro,

si legge una differenza di potenziale, che e' determinata univocamente dalle due temperature e dai

due tipi di metallo. Inversamente, se si fa scorrere una corrente nel circuito, si crea una differenza di

temperatura tra le due giunzioni (effetto Peltier). Questo effetto viene sfruttato nelle celle Peltier,

componenti elettronici che permettono di raffreddare sistemi a temperature di molte decine di gradi

sotto lo zero Celsius. L'effetto Seebeck è da lungo tempo sfruttato per la misura della temperatura.

Il circuito sopra descritto è detto termocoppia. Una delle due giunzioni viene mantenuta ad una

temperatura nota (ad esempio il punto triplo dell' acqua), mentre l'altra giunzione è posta in contatto

con il sistema di cui si vuole misurare la temperatura. Le coppie di metalli più usate sono riportate

in tab.4.5.

La differenza di potenziale che si ottiene è data dalla relazione

⌠ T

∆V α

2

= (T) dT (4.16);

⌡ a,b

T 1

α è il coefficiente di Seebeck: questo è riportato in fig.4.19 per alcune coppie di metalli usate in

a,b

criogenia, fino a temperature dell'ordine del mK. Come si vede la variazione di differenza di

potenziale per unità di temperatura, cioè la sensibilità della termocoppia, è di solito piuttosto bassa,

µV.

e si devono misurare in continua tensioni inferiori al mV con sensibilità migliori del

>

Il circuito di lettura deve avere una impedenza di ingresso abbastanza elevata ( 10 kΩ) per evitare

errori di lettura, ed una notevole reiezione di modo comune per eliminare disturbi a radiofrequenza

ed alla frequenza di rete (la termocoppia non e' schermata, evidentemente). Esistono circuiti

integrati che permettono di compensare la dipendenza non lineare della tensione dalla temperatura

(ottenendo una uscita lineare con la temperatura) ed anche di correggere la lettura per la

temperatura della giunzione di riferimento (AD594 e AD595) almeno nell' intervallo di temperature

di uso industriale.

f) Termometria a tensione di vapore. Le tensioni di vapore di liquidi criogenici come O , N , H ,

2 2 2

4 3

He, He sono fortemente dipendenti dalla temperatura, e particolarmente int eressanti come

caratteristiche termometriche in quanto gli stessi liquidi sono di solito utilizzati per raffreddare il

sistema. In fig.4.3 e tab.4.2 sono riportati i dati di interesse in criogenia: misurando la pressione dei

vapori si può quindi stimare la temperatura del liquido. Questa misura non è comunque facile, in

quanto di solito è in atto un pompaggio, e quindi è presente un gradiente di pressione tra la

superficie libera del liquido ed il punto in cui si misura la pressione.

Fig. 4.18: Circuito di utilizzo di termocoppie. Una giunzione tra due fili di metalli diversi (A e B) è

in contatto termico con la temperatura di misurare (T_1) mentre una analoga giunzione è in contatto

termico con una temperatura di riferimento (T_2). Un voltmetro legge la differenza di potenziale

elettrotermica generata nel circuito, che e' una funzione univoca (non lineare) della differenza di

temperatura e dei materiali A e B.

Fig. 4.19 e Tabella 4.5: Coefficie nte di Seebeck a(T,A,B) per alcune termocoppie usate a

temperature criogeniche.

Inoltre il sistema è di solito connesso al liquido criogenico attraverso una resistenza termica, per cui

si ha un corrispondente gradiente di temperatura tra il liquido criogenico ed il sistema sperimentale.

Stimare accuratamente o minimizzare questi due effetti è di solito decisamente complicato.

g) Termometria Magnetica. Si fa uso della suscettività paramagnetica di alcune sostanze.

Particolarmente conveniente è il CMN (Cerium Magnesium Nitrate) perché il Ce ha una

temperatura di ordinamento elettronico paramagnetico molto bassa (2 mK). La suscettività a basse

temperature segue in teoria la legge di Curie µ 2 2

C N J(J+1) B g

o o

χ = C = (4.17)

3k

T

ed è quindi particolarmente sensibile a basse temperature. Questo potrebbe essere un termometro

assoluto, ma in pratica la legge seguita è quella di Curie-Weiss

C

χ = Θ

T - W

Θ

dove dipende da quantità non immediatamente determinabili, ma può essere minimizzata

W

cambiando opportunamente la forma del sistema (ad esempio usando una contenitore cilindrico con

diametro uguale all'altezza pieno di polvere di CMN finemente tritata). La suscettività viene

misurata inserendo il campione in un trasformatore e modificando così la mutua induzione tra

primario e secondario (ponte di Hartshorn). γ

h) Polarizzazione di una sorgente radioattiva. La polarizzazione dei raggi emessi da una

sorgente radioattiva dipende dal grado di allineamento dei nuclei, che a sua volta dipende dalla

temperatura termodinamica della sorgente. Questo metodo, che richiede tecniche nucleari

sofisticate, e' utile a temperature inferiori ai 100 mK.

4.6 Tecniche del Vuoto

Il fine delle tecniche di vuoto consiste nell' approssimare il più possibile l'assenza di particelle in un

contenitore. Un contenitore è detto sotto vuoto quando la pressione al suo interno è inferiore alla

pressione atmosferica. Le applicazioni pratiche delle tecniche di vuoto sono innumerevoli. In

pratica nessun laboratorio fisico potrebbe lavorare senza l'ausilio di pompe e sistemi da vuoto. In

campo industriale le applicazioni vanno dalle lampadine all'inscatolamento alimentare, alla

essiccazione, ai componenti elettronici (tubi a raggi catodici, valvole, fotomoltiplicatori....).

Esistono molte unità di misura della pressione (Forza per unità di superficie). Nel sistema

2 5

internazionale 1 Pascal = 1 Newton / 1 m . Altre unità sono il Bar (pari a 10 Pa), l'Atmosfera (pari

al peso esercitato da una colonna di 760 mm di mercurio, e quindi a 101325 Pa), il Torr, o mm di

mercurio pari a 1/760 dell' atmosfera (e quindi a 133.322 Pa). Nei paesi anglosassoni si usa il PSI

(pound per square inch) pari a 6895 Pa. Si divide il livello di vuoto in tre intervalli: basso vuoto (da

-2 -2 -6 -6

pressione atmosferica a 10 Torr), alto vuoto (da 10 Torr a 10 ), ultravuoto (sotto 10 Torr). Dal

punto di vista fisico questa distinzione rispecchia tre diverse condizioni di lavoro. Nel caso del

basso vuoto il numero di molecole ancora presenti nel volume del contenitore è maggiore del

numero di molecole assorbite sulla superficie. Nel caso dell'alto vuoto invece il cammino libero

medio delle molecole è dell'ordine o maggiore delle dimensioni del contenitore, e la maggior parte

delle molecole è localizzata sulle superfici. Nel caso dell' ultravuoto il flusso di molecole verso le

superfici è così basso che è richiesto un tempo molto lungo perché la superficie inizialmente pulita

si rivesta di uno strato monomolecolare. Questo significa che si possono fare esperimenti su

superfici pulite per un tempo ragionevole.

Il sistema da vuoto più semplice è costituito dal contenitore da evacuare, da un tubo di

interconnessione (detto anche linea da vuoto) e da una pompa da vuoto.

Fig. 4.20: Tensioni di vapore di solidi e liquidi comunemente utilizzati nei sistemi da vuoto (da

Frossati, 1991).

Per poter raggiungere un alto vuoto sia il contenitore che il gas presente inizialmente devono essere

puliti. Infatti la pressione di vapore per sublimazione del materiale del contenitore limita il massimo

vuoto raggiungibile pompando. Se poi sulla superficie sono presenti impurità (l'acqua è

comunemente la cosa peggiore, a causa della sua alta tensione di vapore e della sua presenza

abbondante nell'aria), il raggiungimento del vuoto limite viene enormemente rallentato. Per tutte le

sostanze è vero che la pressione di vapore diminuisce al diminuire della temperatura. In fig.4.20

sono riportate le pressioni di vapore di alcuni liquidi e solidi comunemente usati.

Il tipo di moto del gas che viene rimosso da un contenitore dipende dalla pressione. Nel caso del

basso vuoto il flusso di gas è determinato dalle collisioni tra molecole (flusso viscoso): se una

pompa rimuove le molecole da una certa zona immediatamente la zona sarà riempita da altre

molecole che seguiranno le prime. Il diametro del tubo di pompaggio in questo caso non è

essenziale, perché la mancanza delle prime molecole evacuate dalla pompa favorirà l'arrivo delle

successive. Quando la pressione è così ridotta che il cammino libero medio delle molecole diventa

grande, maggiore delle dimensioni del contenitore e dei tubi, le molecole hanno pochissime

interazioni tra loro, ed il moto è completamente probabilistico. Per questo il diametro del tubo di

pompaggio e dell'ingresso della pompa da alto vuoto devono essere i più ampi possibili, per

ottenere una buona probabilità che le molecole entrino nella pompa e possano essere rimosse.

Questo regime è detto di flusso molecolare.

Nel caso di flusso viscoso la legge di Poiseuille fornisce la relazione tra flusso di massa dm/dt in un

∆p

tubo circolare e caduta di pressione ai capi del tubo: per un tubo di diametro D, lunghezza L ed

µ (ρ)

un gas di viscosità (in unità di massa) e densità si ha

π 4

D

ρ

. ∆p

= (4.18).

m L

µ

128 (ρ) p

Il gas è normalmente sufficientemente rarefatto e isotermo da poter utilizzare la relazione =

M / T dove M è il peso molecolare del gas. Si ottiene allora

_

π M 4

D

. p ∆p

= (4.19).

m L

µℜ

128 T

Nel caso di flusso molecolare l' equazione analoga alla 4.19 si ottiene dalla teoria cinetica dei gas:

πM 3

D

 

1/2

. ∆p

= (4.20)

 

m ℜ L

18 T

In ogni caso è evidente la necessità di massimizzare il diametro del tubo.

Normalmente si preferisce utilizzare, al posto del flusso di massa, il throughput

. ℜ T

. m

Q = p = (4.21)

V M

3

che e' espresso in Torr- litri/s o Pa m /s o unità simili. Dal punto di vista dimensionale il throughput

è una potenza (1000 Pa l/s = 1 W = 750 Torr l/s). La conduttanza della linea di interconnessione è

definita come Q .

C = = m (4.22)

∆p ∆ρ

3

e le sue dimensioni sono litri/s o m /h o simili. Si tratta quindi di una misura dell'abilità del tubo di

far passare un dato volume di gas in un dato tempo. Dalle (4.19) e (4.20) si ha subito per flusso

viscoso _

π 4

D

p

C = (4.23).

L

µ

128

e per flusso molecolare πℜ 3

T D

 

1/2

C = (4.24).

  L

18 M

L' uso della conduttanza è utile nell'analisi di sistemi da vuoto complessi, in analogia con l'uso della

conduttanza elettrica nei circuiti elettrici (in questo ambito il throughput è analogo alla corrente

elettrica e la pompa da vuoto al generatore). Nel caso di tubi in serie, la caduta di pressione agli

∆p ∆p ∆p ∆p

estremi sarà la somma delle cadute di pressione ai capi di ciascun tubo: = + + + ....

1 2 3

da cui, se indichiamo con C la conduttanza totale, usando la definizione (4.24) si ha subito

Q 1 1 1 1 1

  ∑

= Q + + +... = (4.25).

 

C C C C C C

1 2 3 o i

Invece, nel caso di tubi connessi in parallelo, il throughput totale sarà la somma dei throughput, per

cui ∑

∆p ∆p →

C = (C + C + C + ...) C = C (4.26).

1 2 3 o i

La capacità di una pompa di evacuare un dato volume in un dato tempo è data dalla velocità S della

pompa, definita come Q

S = (4.27)

p p i

dove Q è il throughput della pompa (legato alla sua potenza), e p è la pressione all'entrata della

i

pompa. La velocità di pompaggio del sistema pompa + linea di interconnessione è data da

1 1

 

-1

S = + (4.28)

s  

S C

p

essendo la pompa e la linea connesse in serie.

Vogliamo ora studiare il tempo di evacuazione e la pressione limite ottenibili per un sistema del tipo

illustrato in fig.4.21. Si aggiunge una perdita rispetto al sistema da vuoto più elementare, perché

nella realtà perdite reali o virtuali sono sempre presenti. Le prime sono dovute di solito ad una

imperfetta tenuta delle guarnizioni tra i diversi compone nti del sistema da vuoto. Le seconde sono

dovute al gas intrappolato in sacche del sistema o a degassamento dalle pareti del contenitore:

quest'ultimo contributo non è eliminabile completamente e fissa la pressione limite in un sistema da

vuoto ben progettato e realizzato. Il degassamento è semplicemente la restituzione del gas adsorbito

sulla superficie o all'interno delle pareti del contenitore. Sia dm/dt il flusso di massa attraverso la

pompa e dm /dt il flusso di massa in ingresso dalla perdita. L'equa zione di conservazione della

i

massa si scriverà ρ

d V dp

. .

- = V = (4.29)

i

m m RT dt

dt

ℜ/M

dove R = è la costante del gas utilizzato. Quindi, introducendo il throughput della perdita Q =

i

dm /dt RT e la velocità di pompaggio del sistema S data dalla (4.28) si ottiene l'equazione

i s

differenziale generale per l'andamento della pressione in funzione del tempo:

dp S p

Q s

i

= - (4.30)

V

dt V

questa equazione è per ora completamente generale ed indipendente dal regime di flusso e dal tipo

di sistema da vuoto. Ricordiamo che in generale S e Q sono funzioni della pressione. Si può

s i

risolvere analiticamente la (4.30) in alcuni casi particolari importanti.

Consideriamo prima il caso di moto viscoso e perdite trascurabili (Q = 0). All' inizio del

i

pompaggio di solito la velocità di pompaggio è limitata dalla conduttanza della linea, piuttosto che

dalla velocità di pompaggio della pompa: avremo quindi S C. Inoltre per moto viscoso la

s

conduttanza della linea da vuoto C è proporzionale alla pressione media nella linea (vedi equazione

4.23) e quindi avremo S (p) C(p) = C(p ) (p+p )/(p +p ) dove p è la pressione nel recipiente, p è

s 1 i 1 i 1

la pressione iniziale nel recipiente, p è la pressione all'ingresso della pompa. Assumiamo

i

quest'ultima costante, e di solito molto minore della pressione nel recipiente. Potremo quindi

sostituire nella (4.30) S C(p ) p / p , ottenendo

s 1 1 dp C(p )

1 2

= - p (4.31)

dt Vp 1

La (4.31) è facilmente risolvibile, e si può ricavare il tempo necessario per raggiungere la pressione

p (che deve essere molto maggiore della pressione all' ingresso della pompa):

2 V p

 

1

t = -1 (4.32).

 

p

C(p ) 2

1

Un caso tipico è il seguente: supponiamo di voler vuotare un contenitore di 10 litri raggiungendo

-3 3

una pressione limite di 10 atmosfere, utilizzando una pompa rotativa media, con portata di 40 m /h

= 11 l/s. Dalla 4.32 si ottiene subito il tempo necessario, che risulta essere circa 3 ore.

Se le perdite non sono trascurabili si ottiene la pressione limite finale p direttamente dalla (4.30)

f

imponendo dp/dt = 0: si ottiene p Q

 

1/2

1 i

p = (4.33)

 

f C(p )

1

Si può anche integrare la (4.30) nel caso di perdita costante Q per trovare il tempo necessario per

i

raggiungere (sempre in regime viscoso) la pressione p :

2

(p + p )(p -p )

V p  

2 f 1 f

1

t = ln (4.34)

p  

2 C(p ) p (p + p )(p -p )

1 f 1 f 2 f

Il caso di flusso viscoso è illustrato in fig.4.22.

A pressioni più basse (flusso molecolare) sia la conduttanza della linea da vuoto che la velocità

della pompa rimangono costanti per un ampio intervallo di pressioni, e quindi S è costante.

s

Fig. 4.21: Schema di sistema da vuoto composto da un contenitore a pressione p, un tubo di

interconnessione ed una pompa. E' presente anche una perdita (reale o virtuale). Questo schema è

usato per la derivazione delle equazioni per il tempo di svuotamento

Fig. 4.22: Relazione tra pressione iniziale (p_1), pressione finale (p_2), tempo richiesto per arrivare

alla pressione finale (t_p), volume del contenitore da svuotare (V) e conduttanza del sistema alla

pressione iniziale C(p_1). p_u e' la pressione limite del sistema, che dipende dall'entità delle perdite.

In questo caso, e sempre supponendo Q costante, la pressione limite si ricava ancora dalla (4.30)

i

con dp/dt = 0: si ottiene Q i

p = (4.35)

f S s

mentre il tempo per raggiungere p è dato da

2 V p - p

1 f

t = ln (4.36).

p p - p

S 2 f

s

Di solito nei sistemi ad alto vuoto è il degassamento che controlla la pressione limite raggiungibile

(vedi 4.35). Il tasso di degassamento diminuisce all' aumentare del tempo in cui il sistema rimane

sotto vuoto. Questo fatto può essere espresso attraverso la relazione empirica

t

  n

1

Q (t) = q A

i 1  

t

dove A è la superficie del contenitore e q è il degassamento specifico, cioè il degassamento per

1

unità di superficie dopo un tempo t , e l'esponente n varia da 0.5 (per diffusione di idrogeno o altri

1

gas attraverso le guarnizioni da vuoto) a 1 per degassamento di vapor d'acqua o altri gas dalle pareti

del contenitore. Il valore di q dipende molto dal tipo di materiale utilizzato per il contenitore, ma

1

soprattutto dalla qualità della lavorazione. I migliori risultati si ottengono con materiali lucidi

(tipicamente acciaio inox) e fatti degassare preliminarmente tenendoli sotto vuoto in un forno

(backing out).

Le connessioni tra i vari elementi di un sistema da vuoto sono effettuate per mezzo di guarnizioni

che possono essere di vario genere a seconda del tipo di vuoto da ottenere. Per basso e alto vuoto ed

operazione a temperatura ambiente si utilizzano delle guarnizioni in elastomero (gomma,

etilenpropilene, silicone...) dette O-ring, che vengono compresse in apposite sedi (o cave, vedi

fig.4.23A). La sede dell'O-ring deve essere calibrata per funzionamento ottimale: un volume troppo

elevato non garantirebbe una buona compressione della guarnizione e quindi una buona tenuta,

mentre un volume troppo piccolo provocherebbe l'estrusione dell'O-ring. L'intervallo di temperature

di funzionamento degli O-ring dipende dal materiale usato e dal livello di permeabilità ai diversi

o

gas tollerabile. Ad esempio gli O-ring in butile lavorano fino a temperature di -60 C, ma sono

parzialmente permeabili all'elio. Gli O-ring in Viton sono invece poco permeabili e resistenti

o

all'attacco chimico ma lavorano solo fino a -20 C. Per strumenti operanti in ultravuoto si utilizzano

guarnizioni metalliche (gasket, vedi fig. 4.23B). Per strumenti operanti a temperature criogeniche, si

utilizzano guarnizioni metalliche in metalli duttili, di solito indio (vedi fig.4.23C).

4.7 Pompe da Vuoto

Elenchiamo qui di seguito le pompe più utilizzate nei sistemi da vuoto, suddivise in categorie con

differente vuoto limite.

• 5

Pompe da basso vuoto (roughing pumps): da 10 Pa a 100 Pa:

Pompe rotative

Pompe ad assorbimento

Pompa di Venturi

Pompe Booster

• -5

Pompe da alto vuoto: da 100 Pa a 10 Pa:

Pompe a diffusione a olio

Trappole criogeniche

Criopompe meccaniche

Pompa turbomolecolare

Fig. 4.23: Guarnizioni comunemente usate nei sistemi da vuoto. In A sono mostrati due possibili

montaggi delle guarnizioni tipo O-ring (semplice e doppia con intercapedine). In B è mostrato il

montaggio di un gasket in rame. In C è mostrato il montaggio di una guarnizione in indio per uso a

temperature criogeniche.

Fig. 4.24: Intervalli di pressione di funzionamento per differenti tipi di pompe da vuoto

• -5

Pompe da ultravuoto (sotto 10 Pa):

Pompa a sublimazione di titanio

Pompa Ionica

Pompa a Getter non evaporabile

In fig. 4.24 sono confrontati gli intervalli di funzionamento delle pompe sopra elencate. Nel

normale lavoro criogenico sono utili soprattutto la pompa rotativa e la pompa a diffusione o la

turbomolecolare, che illustreremo quindi in dettaglio.

a) Pompa rotativa. E' illustrata in fig.4.25. Un cilindro interno eccentrico e' fatto ruotare all'

interno di un vano cilindrico. Il gas entra nello spazio tra i due cilindri attraverso un pistone forato,

viene compresso durante la rotazione del cilindro interno e spinto verso la valvola di sfogo che si

apre verso l'ambiente esterno al di sopra di una pressione di soglia che impedisce all' aria esterna di

entrare nella pompa. Lo spazio tra i due cilindri e' sigillato e lubrificato da un sottile strato di olio a

bassa tensione di vapore: parte di quest'olio viene scaricato durante ciascun ciclo insieme al gas

attraverso la valvola. Per questo motivo al di là della valvola e' presente un separatore gas/olio che

riporta l'olio nel suo serbatoio e ne reimmette una quantita' equivalente nello spazio tra i cilindri. La

pompa viene raffreddata con acqua. Simile alla rotativa a pistone e' la rotativa a palette mobili, in

cui la tenuta mobile è effettuata da due palette spinte contro il cilindro esterno da molle. Questo tipo

di rotativa, illustrata in fig. 4.26, e di uso più comune attualmente, e con raffreddamento ad aria. Le

-2

pompe rotative a singolo stadio possono raggiungere una pressione limite di 10 Torr; al di sotto di

-3

questa pressione la velocita' di pompaggio si riduce drasticamente. Si possono raggiungere 10 Torr

usando pompe a due stadi. La guarnizione finale in queste pompe e' realizzata per mezzo di un film

d' olio sulle palette o sul cilindro (vedi fig.4.26). E' quindi la pressione di vapore dell' olio che limita

il vuoto raggiungibile con queste pompe. Se l' olio viene contaminato con acqua o altre impurezze,

la pressione limite aumenta notevolmente. Quando la pompa viene usata a bassa pressione, tende a

rilasciare vapori d'olio verso la camera da vuotare. Questi devono essere intercettati per mezzo di

trappole (vedi più avanti). Velocità di pompaggio tipiche delle pompe rotative a palette vanno da 5

3

a 200 m /h. -7

b) Pompa a diffusione . E' utilizzata di solito per raggiungere pressioni dell' ordine di 10 Torr, e

va utilizzata dopo aver prevuotato il contenitore con una pompa rotativa fino a circa 0.01 Torr. In

fig.4.27 e' mostrato un tipico banco da vuoto completo di pompa rotativa, pompa a diffusione e

trappola criogenica. Il funzionamento della pompa a diffusione è basato sul trascinamento delle

molecole del gas da vuotare da parte di un getto di vapore di olio diretto verso l'uscita della pompa.

La pompa, nella versione a singolo stadio, e' illustrata in fig.4.28A. Un bagno di olio e' contenuto

sul fondo della pompa. Un fornello situato immediatamente sotto lo vaporizza; il vapore e'

incanalato nel camino e fatto fuoriuscire ad alta pressione dai getti montati in cima al camino ed

orientati verso il basso. Qui le pesanti e veloci molecole d'olio incontrano le molecole del gas da

pompare, e le urtano fornendo loro un notevole momento verso il basso, comprimendole quindi

verso l'uscita dalla pompa a diffusione. Questa e' connessa alla pompa meccanica di prevuoto, che

provvede a estrarre le molecole dal sistema. Le molecole di olio condensano sulla parete esterna,

che e' raffreddata con acqua corrente o con aria, e gocciolano sul fondo della pompa, dove il

fornello le rivaporizza per un nuovo ciclo. Le pompe moderne hanno usualmente piu' stadi (cioe'

molti ugelli con getti di vapori d'olio a diverse quote) come illustrato in fig.4.28B. Inoltre e'

presente a volte un getto verso l' uscita (eiettore) che aiuta a spingere verso l'uscita le molecole,

aumentando anche la pressione di uscita della diffusione e quindi permettendo alla pompa di

prevuoto di operare con maggiore efficienza. Per una bassa pressione limite della pompa l' olio deve

essere a bassissima tensione di vapore. Si utilizzano oli siliconici o da idrocarbur i, con tensione di

-8

vapore a temperatura ambiente dell' ordine di 10 Torr.

Fig. 4.25: Pompa rotativa a pistone a singolo stadio.I e' il cilindro interno eccentrico ruotante, E il

cilindro esterno, P il pistone attraverso il quale il gas entra nello spazio tra i due cilindri, V la

valvola di sfogo del gas, S il separatore olio/gas. Nei 4 pannelli inferiori e' illustrato il movimento

del cilindro eccentrico e la conseguente compressione del gas.

Fig. 4.26: Pompa rotativa a palette mobili (A), schema di funzionamento (B), dettaglio della

lubrificazione delle palette che realizza anche la tenuta da vuoto dinamica (C).

Fig. 4.27:Tipico banco da vuoto completo.

Fig. 4.28: Pompe a diffusione a singolo stadio (A) e multistadio (B).

Fig. 4.29A: Schermo freddo (A) raffreddato con circolazione di acqua all'interno.

Fig. 4.29B: Trappola ad azoto liquido (B).

Fig. 4.30: A: Schema di pompa turbomolecolare (è illustrato uno solo dei 10 o 20 stadi rotore-

statore). B: Principio di funzionamento della pompa turbomolecolare (trasferimento di impulso

dalla paletta alla molecola).

Tutte le pompe a diffusione presentano il fenomeno del backstreaming, ovvero retroflusso di una

piccola quantità di vapori d'olio verso la cavità da vuotare. Addirittura quando la pompa a

diffusione opera in regime molecolare i vapori d'olio della pompa rotativa possono anche essi

retrodiffondere verso lo spazio da vuotare attraversando la diffusione. Di solito si utilizza uno

schermo (come mostrato in fig.4.29A) nella linea di pompaggio raffreddato per mezzo di acqua

corrente; ancor più efficiente e' la cosiddetta trappola ad azoto liquido (vedi fig. 4.29B). Questi

sistemi intercettano ogni tipo di olio condensandolo sulle pareti fredde.

Una pompa a diffusione in operazione non deve mai essere connessa ad una pressione più alta di

1Pa, o peggio a pressione ambiente. In tal caso l' olio si ossiderebbe o addirittura comincerebbe a

bruciare, compromettendo irreparabilmente la capacità di pompaggio. Inoltre anche la pressione di

uscita (mantenuta dalla pompa di prevuoto) non può superare una soglia minima altrimenti i vapori

d'olio diffonderanno in grande quantità nel contenitore da vuotare.

La velocità di pompaggio tipica delle pompe a diffusione e' dell' ordine delle migliaia di litri al

secondo, ed è costante sotto 0.1 Pa. La pompa di prevuoto va selezionata in modo oculato: in pratica

il throughput della pompa rotativa deve essere uguale a quello della diffusione, ad una pressione di

uscita dalla diffusione (e quindi di ingresso alla rotativa) ben inferiore alla massima pressione di

uscita ammissibile per la diffusione. Come esempio consideriamo una tipica diffusione con

pressione di ingresso di 0.1 Pa, velocità di 2000 l/s, e pressione di uscita massima di 50 Pa. Dall'

∼ 3

uguaglianza dei throughput si ha subito S p = S p e quindi si ricava S 15 m /h. Per

rot in, rot diff in, diff rot

mantenere la pressione di uscita della diffusione pari a metà della massima si userà una pompa

3

rotativa da 30 m /h.

c) Pompa Turbomolecolare . E' una pompa meccanica utile per ottenere alto vuoto senza alcuna

contaminazione da oli o altre molecole pesanti. Il funzionamento e' basato sulla rotazione veloce di

una turbina (rotore, fig.4.30A) che con le sue pale imprime alle molecole un momento verso l'uscita

della pompa (fig.4.30B). La pompa è composta normalmente di un certo numero (da 10 a 40) di

rotori e statori. Gli angoli di attacco delle pale del rotore di ingresso sono ottimizzati per ottenere un

massimo accesso alla pompa, mentre quelle del rotore di uscita sono ottimizzati per la massima

compressione del gas. La velocità di pompaggio e' direttamente proporzionale alla velocità di

rotazione: per questo i rotori ruotano a circa 50000 giri al minuto. Il rapporto di compressione

(rapporto tra pressione all' ingresso e pressione all' uscita) di una turbomolecolare e' funzione del

tipo di gas, perché dipende dal rapporto tra la velocità della lama (unica) e la velocità termica della

molecola, che e' maggiore per molecole leggere e minore per molecole pesanti. Per l' idrogeno il

3

rapporto di compressione e' dell' ordine di 10 , mentre per molecole pesanti (oli provenienti dalla

15

rotativa ad esempio) il rapporto di compressione può arrivare a 10 . La pressione limite e' dell'

-8

ordine di 10 Torr ed il gas residuo e' sostanzialmente idrogeno, che viene prodotto per rottura delle

molecole di olio della pompa rotativa negli urti contro le pale.

4.8 Strumenti per la misura del vuoto

In fig.4.31 e' riportato l'intervallo di funzionamento di diversi strumenti di misura della pressione.

Descriveremo nel seguito solo quelli di uso piu' comune nella pratica criogenica.

a) Vacuometro di Mc Leod. E' illustrato in fig.4.32. Il livello del mercurio nei tubi verticali viene

fatto salire sollevando la riserva, ed un volume di gas V a pressione p (la pressione da misurare) e'

o

intrappolato nel bulbo B. Se si innalza ancora la riserva, il mercurio si innalza nei due capillari C

(chiuso) e D (aperto verso il sistema da vuoto). Ma in C la pressione e' piu' alta che in D, e

∆h

conseguentemente il livello sara' inferiore. La differenza di livello corrisponde ad una differenza

ρg ∆h ∆h

di pressione (numericamente uguale a in mm se si usano i Torr come unita' di misura

della pressione). Questa e' dovuta alla compressione isoterma subita dal gas inizialmente presente

nel bulbo B successivamente compresso nel capillare C. Per la legge dei gas perfetti si ha

ρg ∆h)

p V = (p + V

o c

dove V e' il volume del capillare C. Si puo' quindi ricavare la pressione

c V

c ρg ∆h

p = .

V - V

o c

Il vacuometro di McLeod ha due caratteristiche principali: 1) e' un vacuometro primario, nel senso

che non ha bisogno di calibrazione e la lettura e' indipendente dal gas sotto misura (a patto che sia

± ±

-4 -7

non condensabile); 2) ha una alta precisione, da 3 ×10 Torr intorno a 0.1 Torr a 2 ×10 Torr

-6

intorno a 10 Torr. Gli svantaggi sono due: il vacuometro e' molto fragile per costruzione, e puo'

operare solo ad intermittenza (non puo' essere usato per un monitoraggio continuo della pressione,

perche' per ogni lettura si deve abbassare e rialzare la riserva di mercurio).

Fig. 4.31: Intervalli di pressione di funzionamento di differenti vacuometri.

Fig. 4.32: Principio di funzionamento del vacuometro Mc Leod.

b) Vacuometro di Bourdon. E' semplice ed affidabile ed ha un intervallo di funzionamento da

parecchi MPa a 100 o 10 Pa (basso vuoto), ma a basse pressioni e' decisamente poco sensibile. Lo

strumento ed il principio di funzionamento sono illustrati in fig.4.33. Il vacuometro e' costituito da

un tubo di metallo flessibile a sezione ellittica e ripiegato ad arco, il cui interno e' connesso al

contenitore del quale si vuole misurare la pressione. Quando il contenitore viene evacuato la

differenza di pressione tra l'interno e l'esterno del tubo di Bourdon causa una curvatura del tubo, in

prima approssimazione proporzionale alla differenza tra pressione interna ed esterna (atmosferica).

Un sistema di ingranaggi amplifica il movimento facendo ruotare l' ago indicatore

proporzionalmente alla flessione del tubo. 7

c) Vacuometro a capacità (trasduttore di pressione). E' utilizzabile per basso vuoto (da 10 Pa a

circa 100 Pa). Sfrutta la flessione di una membrana separatrice tra una zona a pressione ambiente (o

a pressione costante) e una zona connessa col vuoto da misurare. La membrana costituisce una delle

due armature di un condensatore del quale si misura la capacità inserendolo in un circuito risonante:

una variazione di pressione provoca quindi una variazione di capacità e quindi una variazione della

frequenza di risonanza che viene agevolmente misurata. Questo manometro e' abbastanza accurato

∼ -3

(circa l' 1 % del fondo scala) e a risposta rapida ( 10 s). La precisione e' limitata dalla

dipendenza della capacità dalla temperatura.

d) Termocoppia e Vacuometro di Pirani. E' uno strumento semplice e robusto ma non molto

preciso, utilizzabile per basso vuoto fino a 10 Pa. Il principio di funzionamento e' illustrato in

fig.4.35: si tratta di un filo conduttore percorso da corrente all' interno del contenitore sotto vuoto.

La temperatura a cui si porta il filo dipende dalla pressione presente nell' ambiente, almeno nell'

intervallo di pressioni in cui gli urti con le molecole del gas sono la principale causa di perdita di

calore del filo. La temperatura sarà quindi crescente (in modo non lineare) al diminuire della

pressione. La temperatura del filo viene letta grazie ad una termocoppia in contatto termico con il

filo. Il Vacuometro di Pirani e' simile: qui si legge la variazione di temperatura del filo misurando la

variazione di resistenza. Il filo e' parte di un ponte di Wheatstone che permette di effettuare la

misura: nel ramo opposto e' posto un filo del tutto simile, mantenuto a temperatura e pressione

costante (fig.4.36). La pressione limite misurabile e' dell' ordine di 0.1 Pa.

e) Vacuometro a ionizzazione . E' un vacuometro per alto vuoto. In una cella connessa con il vuoto

da misurare e' montato un filamento di tungsteno che per effetto termoionico emette una corrente i

e

di elettroni, accelerati verso una griglia o un anodo. Gli elettroni, che acquistano una energia eV nel

percorso incontrano le molecole del gas e le ionizzano. Gli ioni positivi vengono attirati da un

elettrodo collettore. La corrente di collettore e' evidentemente proporzionale alla qua ntita' di

molecole presenti: i = S i p, per cui misurando le correnti di collettore e di elettroni (dalla griglia)

c e

si puo' ricavare la pressione. La minima pressione misurabile da questo vacuometro e' dell' ordine di

-8

10 Torr: al di sotto di questa pressione gli elettroni che collidono con la griglia producono raggi X:

questi producono elettroni per effetto fotoelettrico sul collettore, contribuendo in modo spurio alla

corrente di collettore i . Il vacuometro a ionizzazione e' mostrato in fig.4.37.

c

f) Vacuometro a catodo freddo. Anche questo e' un vacuometro per alto vuoto. E' composto da

una cella (fig.4.38) con due catodi negativi ed un anodo positivo, immersi in un campo magnetico

uniforme generato da un magnete permanente. Gli elettroni emessi dai catodi spiraleggiano nella

regione tra i due catodi: il loro cammino prima di arrivare all' anodo è molto più lungo (anche 100

volte) di que llo diretto. Anche una piccola corrente elettronica può quindi generare una

considerevole ionizzazione nel gas. Gli ioni positivi sono raccolti dai catodi. La corrente netta

(elettronica meno ionica) da' una misura della pressione nella cella. Il vacuometro non funziona per

∼ ∼ -6

pressioni troppo alte ( 1 Pa) o troppo basse ( 10 Pa) perché in ambedue i casi non si innesca la

scarica nel gas). Fig. 4.33: Principio di funzionamento del vacuometro di Bourdon.

Fig. 4.35: Schema del vacuometro a termocoppia.

Fig. 4.36: Schema del vacuometro Pirani.

Fig. 4.37: Vacuometro a ionizzazione.


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49

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2.07 MB

AUTORE

Atreyu

PUBBLICATO

+1 anno fa


DESCRIZIONE DISPENSA

Materiale didattico per il corso di Tecniche sperimentali in astrofisica del Porf. Paolo De Bernardis, all'interno del quale sono affrontati i seguenti argomenti: analisi delle tecniche criogeniche e del vuoto; liquidi criogenici e criostati ad evaporazione; criostati ad evaporazione per astrofisica spaziale; il Porous Plug; termometria a basse temperature e metodi per il raggiungimento di temperature prossime allo zero assoluto; metodi primari di misura della temperatura; tecniche del vuoto e pompe da vuoto; strumenti per la misurazione del vuoto; tipologie di vacuometro.


DETTAGLI
Corso di laurea: Corso di laurea in fisica e astrofisica
SSD:
A.A.: 2011-2012

I contenuti di questa pagina costituiscono rielaborazioni personali del Publisher Atreyu di informazioni apprese con la frequenza delle lezioni di Tecniche sperimentali in astrofisica e studio autonomo di eventuali libri di riferimento in preparazione dell'esame finale o della tesi. Non devono intendersi come materiale ufficiale dell'università La Sapienza - Uniroma1 o del prof De Bernardis Paolo.

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