Diffrazione di elettroni e microscopia elettronica
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(a) Per ogni anello, misurare R (raggio)
(b) La corrispondente distanza interplanare
dei piani riflettenti è data dalla relazione
λ
d = L/R = costante/R
hkl
In una forma che forse
conoscete meglio:
(a) Trasformare le ascisse (da R a θ)
(b) Determinare i valori dei picchi
θ
(c) Calcolare le d dalla relazione di Bragg
Analisi di un pattern di diffrazione SAED
(Selected Area Electon Diffraction)
2) indicizzazione dei riflessi. Vale
la relazione vettoriale:
d* + d* = d*
hkl h’k’l’ (h+h’)(k+k’)(l+l’)
L’asse di zona [uvw] può essere
ricavato dalle relazioni:
u = kl’ - k’l
v = hl’ - h’l
w = hk’ - h’k
Per ogni riflesso della zona
considerata vale la relazione
hu + kv + lw = 0 18
Analisi di un pattern di diffrazione SAED
(Selected Area Electon Diffraction)
Per esempio: piano reciproco hk0
d* + d* = d*
hkl h’k’l’ (h+h’)(k+k’)(l+l’) 300
200
L’asse di zona [uvw] può essere 100
ricavato dalle relazioni: -100 210
-200 110
u = kl’ - k’l = ? -300 010 220
v = hl’ - h’l = ? 120
020
w = hk’ - h’k = ?
Per ogni riflesso della zona
considerata vale la relazione Esercizio: ricavare l’asse di
hu + kv + lw = 0 zona della diffrazione in
figura
Analisi di un pattern di diffrazione SAED
(Selected Area Electon Diffraction)
Esercizio: indicizzare la
diffrazione riportata in figura
hu + kv + lw = 0
(se l’asse di zona è il filare [001]
tutti i riflessi hanno indice l = ?) 19
Analisi di un pattern di diffrazione SAED
(Selected Area Electon Diffraction)
hu + kv + lw = 0
(se l’asse di zona è il filare
[111] gli indici dei riflessi
soddisfano la condizione
h+k+l= 0)
0-11 1-21 2-31
1-10 2-20 3-30
10-1 2-1-1 20
Analisi di un pattern di diffrazione SAED
(Selected Area Electon Diffraction)
3) esame delle estinzioni sistematiche
estinzioni di reticolo OK
→
estinzioni di slittopiano/elicogira possibilità di diffrazione
→
multipla
4) misura delle intensità dei riflessi a fini strutturali
“cristallografia elettronica”
Approssimazione cinematica spesso non è possibile
→
Trattazione dinamica della diffr. elettronica
SAED CBED
mappa di intensità in funzione
spot che corrispondono a piani dell’angolo di incidenza a parità
reticolari di spessore 21
SAED CBED
Formazione dell’immagine
Teoria di Abbe
1) L’oggetto diffonde la radiazione (per un oggetto
→
periodico fenomeno della diffrazione) e la lente
obiettivo raccoglie alcuni di questi raggi diffratti e
li focalizza sul piano focale (pattern di diffrazione)
2) I fasci diffratti si propagano oltre il piano focale e
arrivano sul piano immagine. Qui si
sovrappongono ed interferiscono per formare
l’immagine (rovesciata) dell’oggetto 22
Formazione dell’immagine
Diversi tipi di contrasto nel TEM
Massa/spessore Ampiezza Fase
(diffrazione) (interferenza) 23
Contrasto di massa-spessore
• Questo tipo di contrasto dipende dallo
scattering elastico incoerente degli elettroni.
• Regioni con alto Z diffondono più elettroni
rispetto a regioni con basso Z di identico
spessore. spesse diffondono di più rispetto
• Regioni più
a regioni sottili di uguale Z medio.
• È l’unico tipo di contrasto per materiali amorfi 24
Contrasto di diffrazione
• Contrasto di diffrazione: l’apertura di
obiettivo seleziona un solo fascio nella
figura di diffrazione:
• BRIGHT FIELD IMAGE (BF) se passa solo
il fascio trasmesso
• DARK FIELD IMAGE (DF) se passa solo un
fascio diffratto.
• Cristalli “perfetti” non danno alcun
contrasto di ampiezza
Formazione dell’immagine
in campo chiaro (BF) e campo scuro (DF)
Bright-Field (BF)
Contrasto di massa-spessore e
diffrazione: le
di
parti con Z più alto o quelle
cristalline in Bragg sono più
scure. diaframma
Dark-Field (DF)
Contrasto dovuto
alla diffrazione: la
parte che diffrange
secondo lo spot isolato
è chiara, il resto è scuro
diaframma 25
Particelle di Au su C
Campo scuro
(DF)
=
I I r
tot g
Campo chiaro
(BF)
=
I I 0
tot
esempio: intercrescita lamellare, in cui A diffrange di più di B. In
campo chiaro, A apparirà meno illuminato di B. In campo scuro,
selezionando un fascio diffratto da B (cerchietti vuoti), le lamelle
A saranno completamente estinte. 26
27
Dark field imaging
Esempio 1
•SAED da microcristalli di ZrO
2 28
Esempio 2
backscattered TEM
BF
SEM
TEM TEM
BF BF
He G., Eckert J., Loser W., Schultz L. (2003) : Novel Ti-base nanostructure−dendrite
composite with enhanced plasticity Nature Materials 2, 33–37
Esempio 3 Immagine in
campo chiaro
(bright field image)
di un grano di
quarzo deformato
L’estinzione ondulata è
l’effetto di un gran
numero di dislocazioni
che producono un
reticolo curvo 29
Contrasto di interferenza (di fase)
Fascio trasmesso e fasci diffratti vengono ricombinati
a formare l’immagine.
Devono conservare la loro ampiezza e la loro fase, e
questo è possibile solo per piccoli angoli di
diffrazione.
Si ottiene una proiezione bidimensionale della densità
del materiale diffondente nel cristallo (potenziali
elettrici)
La massima risoluzione ottenibile è circa 1 Å.
Confronto con i raggi X
Contrasto di interferenza (di fase)
Le informazioni contenute nell’immagine dipendono
dal numero e dal tipo di raggi diffratti raccolti e
ricombinati. piani (100)
diffrazione dai piani (100) 30
Contrasto di interferenza (di fase)
Le informazioni contenute nell’immagine dipendono
dal numero e dal tipo di raggi diffratti raccolti e
ricombinati.
TEM: Contrasto di fase Formazione dell’immagine in
Alta Risoluzione
E’ legato alla interferenza tra fasci diffratti i (HRTEM)
quali portano una differenza di fase fra loro da
cui si ottengono informazioni sulle distanze
interplanari (TEM in alta risoluzione) Faccio interferire molti
fasci diffratti
diaframma
T T D
Figure di diffrazione di un monocristallo di GaAs (f.c.c. a=0.565 nm) in condizioni di
asse di zona [001] e di due fasci. 31
Alta Risoluzione (HREM)
(sezione trasversale di multistrato InP/InGaAs)
001
110
Struttura tipo sfalerite (cubica)
InGaAs: a = 0.565 nm
InP: a = 0.587 nm
Esempio 1
• HRTEM image showing
nanoscale growth twins on
• Bright field TEM of 330 SS {111} in sputtered 330 stainless
films with an average steel films, with arrows
columnar grain size of indicating twin interfaces. The
around 30 nm, showing high inset showing fast Fourier
density twinning within the transform from the
columnar grains. corresponding image. 32
Esempio 2
Simulazione dell’ “onda in uscita” ed immagini osservate
per GaN, asse di zona [0001]. 33
Simulazione di immagini TEM ad alta risoluzione (HRTEM)
Effetti dello spessore e del defocus Confrontando il contrasto
nella serie di immagini
sperimentali con quello
delle immagini simulate,
otteniamo informazioni
sia sullo spessore del
campione sia sulle
condizioni di fuoco, oltre
che confermare il
modello strutturale
Microscopia TEM ad alta risoluzione:
studio delle interfacce
Columnar grain boundaries in SrTiO
3
film are associated with {111} planar
defects in the SrRuO layer. Two
3
atomic structural models of the
antiphase boundaries in the (-110)
plane, with a crystallographic shear
vector (a) and
R=a/2[001] R=a/2[-1-
11] (b). +
a/3[-112] a/6[-221] a/2[001] 34
I contenuti di questa pagina costituiscono rielaborazioni personali del Publisher Atreyu di informazioni apprese con la frequenza delle lezioni di Cristallografia e studio autonomo di eventuali libri di riferimento in preparazione dell'esame finale o della tesi. Non devono intendersi come materiale ufficiale dell'università Pisa - Unipi o del prof Bonaccorsi Elena.
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