Laboratorio di organica (reazioni e spettri inclusi)

Laboratorio sintesi organiche

Prof. Viscardi

Separazione estrazione mediante di una liquido liquido

Benzoico l'acido bifenile miscela COO m\l - bifenile acido benzaico (3,73g) acido benzoico una miscel dia di ig 50:50 - bifenile (5%) Ig Naol+ coo-Na tCOCH \\ pka benzoico NaoH acido H= =184+ 2Oll t <3-) benane to pka base -- forte acido benzoato debole di sodio acido benzoico solubile in sironsoe acquosa tanto dissocia fatte perciò vanno xCHzCz I hiltrazioni solvente è inerte esso unna serve e portare wia per simile "iele bifenice scioglie" simillie bifenile NaoH puo reagire con carbocatione base forte moeto NaNAOHI Ht 20+ ++:0 compeet Ls.sifenile spestato negativa.

La carica formasene perché aleocalizzasi parteaunnonbireniee ieperché infinitavamente doppietto sontende piccola Sporbsta sua un 2 perdere. Un H4+ cie di la soluzione al disopra :y benzoico Naon (acquosa acido + soluzione) diceoro metano bifenile organica (cie: +saito soluzin solubile) nequinai acqua stainben contano Ctlzclz soluzione.

Prendiamo 25 acquosa meci la permettiamo e di eliminato birenile il fare tutto modo che venga in.

Acidificazione e precipitazione

Dopodiché ricasca 10% andiamo acidi HCl ad con. reazioni la forte di precedente verso favorendo L' acido sposta aggiunta sx benzoico di precipitazione la acido. è sicuri fino fatta L' cosi pH acidificazione si va raggiunge 4,5 un ≤ a tutto che benzoato si il convertito pka acido dell' benzoico.

COOHNat00( - =Ha NaCl+ + ↓ rimane solubile in insolubile soluzione in Lsol acquosa perché molto. solubile filtrato più va e molto asciugato bene cromatografia per.

Soluzione organica e solfato di sodio

Alla solfato di sodio 1,5 soluzione cucchiaino organica di aggiunto va di ogni cella può molecole anidro immagazzinare che sodio per di H2O10 Solfato di → immagazzina → solido rimase → sodio acqua sol birrile diclorometano liquida rimane in +. 0 Hzclztbirenile soluzione liquida (>c di 1120 solfato sodio +,-> poi filtratava la filtrata soluzione nell' fa rotante va il evaporare messa evaporatore che diclorometano lascia difenile ile sarà diclorometano quindi il è fondente la basso sua evaporazione un molto rapida rotante.

Evaporatore rotante

Evaporatore rotante spirale della) all' raffreddare (interno Ggg passa acqua per > nello fuori della spirale di nel il spazio al sottovuoto viene creato → pallone ↓ superficie favorisce la pallone aumentare per gira → evaporazione sup Vev >). favorisce riscaldamento acqua calda che > raccolta del pallone di solvente evaporato lasciato.

Prima la Difenile evaporatore rotante nell' sol abbiamo di mettere con; . , riposare sale diclorometano giorni un di il 'perae po. sarà diclorometano di abbiamo Il aggiunto me20 quindi evaporato diclorometano di input filtro pieghe filtrato rimuovere abbiamo Dopo a che pere con sale il Difenile di limpida diclorometano sol otteniamo e una →. Dopodiché evapori rotante essiccatore amo in.

Solidi purezza la determinare cromatografia per 2 inizio dei

• Tutti spatola di mettiamo prendiamo li solidi in punta di e 22 una.
• E idi di separate provette diclorometano metto esse ci }ine 2cm ognuna c) usato viene volatile perché è e mettendo una goccia di il campione di cloro subito evapora messo viene sciogliere per il solido.

Lastra cromatografica ed eluente

Lastra cromatografica è lato dalla è il lato usata che il opaco va dove c' silice gel di Essa inserita nel barattolo dove viene messo va di è etere nel l' l' eluente nostro caso che bagna di mento petrolio la linea va segnata. la linea tracciata 5mm di essa al suva disopra le cui andranno messe gocce 4.

Difenile 1-20¥ benzoico 2 acido Difenile RF3 benzoico acido RIFe4.

Dopo nell' la il eluente aver lastra gocce messo rimettiamo che fino a assorbimento di esso l' non delta arriva alto dall' fronte a n± cm dell' eluente Dopo si di tira lampada UV fuori la e si che va sotto idrofobico è affine all' più Difenile è etere Il ed petrolio scivolare tende la goccia quindi adiΣO è silice affine quindi rimane benzoico acido la confermo di nel mostra acido alone questo campione che ¥300 Difenile 100% benzoico al di non ciè traccia pura.

Acido benzoico

Acido benzoico COOH 5 lnsaturasioni la base forte molecolare massa + togliere per dell' benzoico acido è 122,139 mal Ht/ ltillndianminama Ma il più picco alto essere deve avviene a ]121,63 Volatile NaOH→. ammira