Metodi di rilevazione delle impurezze nei composti farmaceutici

Saggi limite per impurezze

Per controllare se in un dato campione di sostanza il contenuto di una definita impurezza sia inferiore o meno a certi valori limite stabiliti, il codice farmaceutico ufficiale, o Farmacopea, stabilisce l’uso di alcuni saggi detti saggi limite. Questi saggi sono delle valutazioni semi-quantitative per comparazione basate sulle reazioni inorganiche per anioni e cationi.
L’ammonio è un contaminante presente in molti composti. Il saggio prevede un metodo A e un metodo B. Il primo impiega una soluzione alcalina di iodomercurato di potassio 2, noto come reattivo di Nessler che è in grado di reagire con minime quantità di ammoniaca per dare una colorazione giallo-bruno dovuta alla formazione di sali ammoniacali. Il secondo metodo impiega idrossido di calcio per liberare l’ammoniaca.

Test per l'arsenico

Anche in questo caso sono previsti due metodi. Nel primo, noto come Gutzeit test, l’arsenico viene convertito in arsina e questa viene poi fatta reagire con una cartina al cloruro o bromuro di mercurio, lasciando una macchia gialla oppure bruna sulla cartina. Il secondo metodo è un po’ meno sensibile ma più semplice, impiega la reazione di riduzione ad arsenico elementare mediante il reattivo acido ipofosforoso, in presenza di un grande eccesso di acido cloridrico.

Metodi per rilevare ferro

I metodi sono sempre due: secondo il metodo A il ferro viene ossidato con acqua di bromo a ferro III, che reagisce con tiocianato di potassio per dare tiocianato ferrico di colore rosso. Con l’altro metodo gli ioni ferrici vengono ridotti a ioni ferrosi ad opera dell’acido tioglicolico; gli ioni ferrosi danno poi un complesso di coordinazione di color porpora con l’eccesso di acido tioglicolico.

Rilevazione di metalli pesanti

Alcuni metalli pesanti sono tossici per gli organismi viventi, tra questi abbiamo l’arsenico, il berillio, il mercurio, il cadmio, il nichel e il piombo. Nei saggi essi vengono rilevati come solfuri utilizzando come reattivo il solfuro di sodio o la tioacetamide, che a valori di pH acido, libera acido solfidrico. Per alluminio e magnesio, anch’essi potenzialmente tossici, si sfrutta la reazione di formazione di chelati dei cationi con beta-idrossichinolina. Nel caso di formazione di una soluzione fluorescente allora si tratta di alluminio, se colorata allora è magnesio. Talvolta per sostanze e prodotti medicinali, come ad esempio le droghe vegetali, viene richiesta una vera determinazione quantitativa, soprattutto per i metalli pesanti. In questo caso la tecnica più idonea è l’assorbimento atomico.